近红外光谱用于过氧化氢含量的定量分析研究.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 10期 　　　　 　　　　　　　 　　　　　　　　 　　　 2005年 10 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1445 ～1448 近红外光谱用于过氧化氢含量的定量分析研究 孙岩峰 　袁洪福 　王艳斌 　许育鹏 　陆婉珍 (北京石油化工科学研究院 ,北京 100083) ( ) ( ) 摘 　要 　用长波近红外光谱仪 傅里叶变换 , InGaA s检测器 和短波近红外光谱仪 光栅分光 , CCD 检测器 对比研究了 25% ～30%过氧化氢水溶液中过氧化氢含量的定量分析方法 。结果表明 ,应用短波近红外光谱 结合长光程样品池对 25% ～30%过氧化氢水溶液样品中过氧化氢含量进行定量分析 ,可以显著减少过氧化 氢分解对定量分析的干扰 ,使定量分析的准确度和重复性显著提高 。短波近红外光谱定量分析模型 RM SECV 和 RM SEP分别为 0. 06和 0. 05;长波近红外光谱定量分析模型 RM SECV 和 RM SEP分别为 0. 10和 0. 09。 关键词 　H O ,近红外 ,气泡 ,短波近红外光谱 ,长波近红外光谱 2 2 1　引　　言 过氧化氢主要用作氧化剂 、漂白剂 、消毒剂和聚合物引发剂等 ,广泛应用于造纸 、纺织 、化学品合成 、 军工 、电子 、食品加工 、医药 、化妆品、环境保护 、冶金等诸多领域 。目前国内过氧化氢的制备方法主要采 用蒽醌衍生物自动氧化法 ,通常以蒽醌为载体 ,在催化剂作用下 ,氢将溶剂中的蒽醌还原为蒽氢醌 ,蒽氢 ( ) 醌在氧气的存在下自动氧化成蒽醌并生成过氧化氢 H O 。双氧水中 H O 的含量分析采用高锰酸钾 2 2 2 2 或碘量法滴定 ,分析速度慢 ,不仅造成工艺控制操作滞后 ,而且原材料的浪费严重 。 中红外 、近红外光谱作为一种无污染的快速检测方法 , 已经广泛地用于各种工业分析领域 [ 1, 2 ] ,但 是在过氧化氢水溶液中 H O 含量的定量分析还处于探讨阶段 。Voraberger等 [ 3 ] 采用 FT ( Fou rier tran s 2 2 form )型中红外光谱仪的 A TR 附件初步探讨了中红外光谱峰高和峰面积与 H O 含量相关性 ; Pim enta 2 2 [ 5 ] 等 采用 AOTF型近红外光谱仪通过 1mm 光程的光纤探头研究了 1% ～10%的过氧化氢水溶液中 H O