二环己胺及杂质的高效液相色谱分析.pdfVIP

第 31卷第 12期 范志先等：二环己胺及杂质的高效液相色谱分析 1005 化学试剂，2009，31(12)，1005～1006；1036 二环 己胺及杂质的高效液相色谱分析 范志先 ，贾淑敏，王树娟，赵文英，李秀彬 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘要：采用HPLC—ELSD研究了二环己胺的定量分析方法 ，标准曲线方程 Y=一3304813+4361066 ，r=0．9868；回收率 为 98．2％ 102．4％，RSD为 8．3％～9．3％。另外，采用 HPLC—PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法 ，定量 限分别为 1和0．5ng，线性范围分别为0～40m#L和0～20m#L。该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检 测要求。 关键词：二环己胺 ；邻氨基苯酚；苯胺；HPLC 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2009)12—100502 二环己胺是一种重要的精细化学品，可用于 1．2．2 邻氨基苯酚和苯胺的分析条件 橡胶促进剂、金属缓蚀剂 、表面活性剂、医药和农 Waters2996型二极 管阵列检 测器 (PDA)， 药的合成[，。工业上除了对二环 己胺的含量有 WatersRP】8(4．6mlTl×250mm×5tun)色谱柱；流 明确要求外，对邻氨基苯酚和苯胺两种杂质的含 动相为 甲醇 ：水 =60：40(V／)，1．2mL／min；测定 量也有限量指标 。目前有关二环己胺及杂质 的定 波长范围 195～400nm；分辨率 1．2nm；3D数据 量分析文献报道较少_3击j，因此有必要分别研究其 采集 。 准确的定量分析方法。鉴于二环己胺无明显的紫 1．3 标准溶液的配制 外吸收，所 以尝试研究二环 己胺的高效液相色谱 1．3．1 二环 己胺标准溶液 蒸发光散射检测器的定量分析方法。另外，对其 称取0．Ig(精确至0．0002g)二环己胺标准 品，置于 100mL容量瓶 中，甲醇定容。适 当稀释 杂质邻氨基苯酚和苯胺的含量也采用二极管阵列 后作为标准工作溶液。 紫外检测器进行了同时测定研究。 1．3．2 邻氨基苯酚和苯胺混合标准溶液 称取0．1g(精确至0．0002g)邻氨基苯酚和 1 实验部分 0．05g(精确至 0．0002g)苯胺标准品，置于同一 1．1 主要仪器与试剂 100mL容量瓶中，甲醇定容。适 当稀释后用于样 高效液相色谱仪：美 国Waters600高压泵 ， 品分析测定 。 Rheodyrne7725i六通 阀进样器 ，Millennium324．0 1．4 二环 己胺、邻氨基苯酚和苯胺标准曲线的 中文版色谱工作站。氦气鼓泡脱气；柱箱温度 绘制及检出限测定 25℃；10吐 定量管。 在规定的色谱条件下，以进样量为横坐标，响 甲醇、乙腈 (HPLC级)；三氟 乙酸 (TFA，分析