聚丙烯腈原丝微结构的X射线衍射分析.pdfVIP

第 31 卷 第 3 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 31 , No. 3 2004 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2004 聚丙烯腈原丝微结构的 X 射线衍射分析 唐春红 　吴 　彤 　刘 　杰 　吴 　刚 (北京化工大学材料科学与工程学院 ,北京 　100029) θ 摘 　要 : 通过 X 射线二维衍射图像和 2 扫描法对四种不同的国内外聚丙烯腈原丝进行了结构表征 ,探讨 了不同 PAN 纤维在微观结构上的差异 ,为深入分析 PAN 原丝的序态结构和了解其结构性能关系、进一步 提高原丝的质量提供了依据。 关键词 : 聚丙烯腈原丝 ; X 射线衍射 ; 结构分析 中图分类号: TQ34274 ( ) ( ) 　　聚丙烯腈 PAN 原丝是碳纤维的前驱体 ,其结 4 °/ min ,每隔 002°记录一个数据。 构性能与最终碳纤维制品的质量直接相关。作为高 2 　结果与讨论 性能碳纤维前驱体的 PAN 纤维一般具有独特的形 态结构 , 对 PAN 原丝的微观结构进行剖析 , 研究 2 1 　二维衍射图像分析 PAN 结晶取向以及形态结构的形成规律 ,有利于深 图 1 为四种不同原丝的 X 射线衍射二维图像。 入了解 PAN 纤维的内在本质和指导工业生产。本 从图中可以发现 :各聚丙烯腈纤维的 X 射线衍射图 θ 文拟通过 X 射线衍射中的二维衍射图像与 2 扫描 中在赤道线方向某些特定区域都有强烈的并且非常 法 ,解析不同种类 PAN 纤维的微细结构。对于 X 集中的反射弧线 ,而在子午线方向则没有明显的反 射线衍射二维图像的数字化处理 ,能进一步定量分 射点或弧线。这一结果说明各原丝的聚集态结构中 析原丝的内部结构 ,弥补了以前研究工作中的不足 , 都存在着一定的有序结构[1 ] ,这是由两方面原因形 为研究 PAN 原丝结构性能关系提供了依据。 成的 ,一方面是由于加工过程中通过拉伸形成不同 运动单元的分子取向 ,另一个原因是由于聚丙烯腈 1 　实验 分子结构中存在极性很强的侧向基团 ———氰基 ,在 11 　样品 拉伸过程中不仅有利于分子链段的规整排列 ,而且 实验所用四种样品均为 1K 的 PAN 原丝 ,其来 也有利于分子取向结构的稳定。在图 1 中所有衍射 源及其代号分别为 :英国某厂家原丝 A 、日本某厂家 图在大范围的漫反射表明无序相以非离散方式遍布 原丝B 、吉化原丝 C 和北京化工大学原丝 D 。 于整个结构[2 ] 。二维衍射图中赤道线方向分别对 θ θ 12 　X 射线衍射测定 应 2 = 16 6°和 2 = 28 9°附近区域存在着两组长 用 Rigaku D/ MAX2500UBZ + / PC 型 X 射线 度不同的衍射弧 ,这一现象反映了原丝内部结构中 衍射仪对四种原丝样品进行 X 射线衍射分析 ,试验 存在着由两种不同结构单元形成的有序排列 ,也就 条件为 :管电压 40 kV , 管电流 50 mA ,采