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博纳艾杰尔产品应用案例
婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法（HPLC-UV 和 HPLC-MS/MS 法）
北京时间 1 月 25 日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二
胺，缩写 DICY 或 DCD 。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒
的。
针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点，本方法加大了净化材料的用量，以获得了更好的净化效果。
采用天津博纳艾杰尔科技的新一代的 Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：
MS-SQA02 ）和Venusil® HILIC 液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的 MAS-QuEChERS 快速前处理
方法和 LC-UV 以及LC-MS/MS 检测方法。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。
双氰胺标准品（CAS ： 461-58-5 ；FW=84.08 ），新一代Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管，
Venusil® HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。
表 1 双氰胺的信息
名称 结构式 分子量 CAS
NH
N
双氰胺 84.08 461-58-5
N NH2
H
1.2 实验步骤
称取 1g 试样于 50mL 具塞离心管中，加 2mL 水，涡旋 30s，加2ml 乙腈涡旋 30s 。再往现有的
提取液中加 2mL 乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2 次，得到共计约 10mL 的提取液。
以4000r/min 离心 5min，将全部上清液加入新一代 Cleanert® MAS-QuChERS 管中（500mg/15mL ），
将 MAS 管上下晃动 30s，然后涡旋 30s 后，8000r/min 离心 5min，取全部上清液（约 10ml）于玻璃
试管中，50℃下氮气吹干，加入 1ml 乙腈复溶，过 0.22μm 微孔滤膜，待测。
注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀；
2. 乙腈提取分 4 次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。
1.3 实验条件
1.3.1 高效液相色谱法（HPLC 法）：
地址：天津经济开发区西区南大街 179 号 邮编：300462
电话：022传真：022
Email ：service@ 网址： 客服：400-606-8099
博纳艾杰尔产品应用案例
色谱柱：Venusil® HILIC （5μm ，100Å，4.6*250mm ）；
流动相： 10mmol/L 乙酸铵（pH=4.0 ）：乙腈=15: 85 ；
波长：220nm ；进样量：10µl；柱温：30℃；流速：0.8mL/min 。
1.3.2 LC-MS/MS 法：
（1）色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC （ 5μm ，100Å，2.1*150mm ）；
流动相：A ：0.5mmol/L 乙酸铵（pH=4.0 ）
B ：乙腈；
进样量：10µL；柱温：30℃；流速：0.3 mL/min 。
表 2 流动相梯度程序
时间，min A% B%
0 10 90
0.4 50 50
1.8 50
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