电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的光谱干扰与校正.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的光谱干扰与校正 赵君威 梅坛 鄢国强 陶美娟 (上海材料研究所检测中心 上海 200437) 摘 要：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析方法已经得到了广泛的应用，但是由于光谱干扰的存在，使得ICP-AES分析方法始终存在瑕疵。本文对ICP-AES分析中的光谱干扰及其校正方法的研究及应用的新进展进行了综述（引用文献50篇）。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；光谱干扰；干扰校正；应用 中图分类号：O657.31 文献标识码：A Spectral Interference and Correction in ICP-AES Zhao junwei, Mei tan, Yan guoqiang, Tao meijuan (Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai, 200437, China) Abstract: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) has been widely used, but due to the presence of spectral interference, ICP-AES has always been defective. This article reviews the new progress of the study and application of spectral interferences in ICP-AES analysis and its correction methods (53 ref. cited). Keywords: ICP-AES; Spectral Interference; Interference Correction; Application ICP-AES分析法具有激发能力强，精度好，浓度线性范围宽，化学干扰少，能多元素同时测定等优点成为现代分析领域中不可缺少的技术[1]。但由于ICP光源的激发能力很强，几乎每一种引入光源中的物质都会发射出相当丰富的谱线，如果样品基体复杂或仪器分辨率不足，则会产生一定的光谱干扰。光谱干扰使得分析线信背比降低，从而使检出限和测定限变差，甚至造成分析线不可用。光谱干扰问题是ICP-AES分析中的主要问题之一[2]。本文就ICP-AES分析方法中的光谱干扰与校正研究及应用情况作一叙述。 1 光谱干扰的来源 光谱干扰是由于干扰物的辐射信号与分析物信号分辨不开所引起的，主要包括谱线重叠、连续背景、空白等。除空白干扰是由于分析过程中所用试剂不纯及容器沾污等造成的之外，光谱干扰主要来源于基体。 光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析线上的干扰。另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及光源本身所发射的杂散光的影响有关，主要来源于以下几个方面[3]： ①由连续背景和氩线组成的空白背景。连续背景主要由等离子体中电子-离子复合和轫致辐射产生。工作气体氩发射一系列原子线，最强的氩线在420-440nm波长范围内，有些氩线的Stark变宽达10-10数量级，氩线使少数灵敏线受到重叠干扰而不能被采用。 ②水蒸气、渗入的空气和氩中杂质气体产生的空白背景。在ICP光源中水蒸气、溶剂解离产生氢谱线，这些氢谱线有显著的Stark变宽(0.6-1.2nm)，H397.007的变宽会影响钙的分析线CaⅡ396.847。水分子解离还产生OH谱带，这个谱带位于281-295nm及306-325nm波长范围。Dieke和Crosswhite发表了281.0-294.5nm中的116条谱线和306.0-324.5nm中的180条谱线的数据。Boumans研究了OH带对持久线的影响[4]。波长小于190nm的氧吸收带来源于空气，使在真空紫外区和远紫外区的分析线辐射在传播中被吸收而不能达到检测器。另外空气的渗入还会产生NO、N2+、NH谱带。 ③有机物产生的谱线和谱带。C2带在232.5nm附近有个强度峰（双峰）；C2的Swan带出现在436.5-667.7nm波长范围内。另外在358.4-460.6nm范围内有CN带和190-230nm波长范围内有CO带等。 ④试样基体和共存物产生的背景光谱干扰。试样中基体和共存物产生的背景光谱干扰，尤其是多谱线元素的光谱，是光谱干扰的重要来源。 2 光谱干扰的消除与校正 2.1 另选分析线 选择合适的分析线从而避免光谱干扰，是最简单实用的消除光谱干扰的方法。进行谱线选择可以参照ICP专用光谱线波长表[5]和图谱[6]。为避免光谱干扰而选择次灵敏