电感耦合等离子体质谱的微量进样系统分析性能评价及其应用.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 12 期 　　　　　　 　 　　　 　　　　　　 　　 　　 2002 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1409～1413 研 究 报 告 电感耦合等离子体质谱的微量进样系统 分析性能评价及其应用 段太成　康建珍　于桂红　刘　杰　曾宪津　陈杭亭 ( 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室 , 国家电化学和光谱研究分析中心 ,长春 130022) 摘 　要 　用 2 种微量雾化器组装成微量进样系统与常规气动雾化方式的 ICPMS 的分析性能作了详细比较。 FM02 雾化器在 22 μ μ Lmin 低提升率下 ,20 gL 的Be 、Co 、In 和 Bi 进行 10 次平行测定的 RSD 分别为 7. 6 % 、 115 μ 30 % 、2. 7 %和 1. 8 % ;检出限分别为 0. 14 、0. 10 、0. 02 和 0. 01 gL ; In 的信号强度达到常规气动雾化器 1. 3 μ mLmin 提升速率下的 60 % ,显示了良好的分析性能。对20 L Wistar 鼠的羊水样品中La 、Ce 、Pr 和Nd 4 种元素 的测定结果与常规进样系统的结果完全吻合。 关键词 　电感耦合等离子体质谱,微量雾化器 ,稀土元素 1 　引　　言 ( ) 电感耦合等离子体质谱法 ICPMS 由于具有多元素快速分析,检出限低以及溶液进样方式等特点 已在各类样品的痕量和超痕量元素分析中得到广泛应用1 ,2 。ICPMS 最常用的样品引入方法为溶液气 动雾化法。Meinhard 同心雾化器是最常用的气动雾化器 ,通常与旋流雾室或 Scott 双筒雾室相匹配 ,获得 稳定的雾化效率和传输效率。此类进样系统的样品提升速率约为 1～2 mLmin , 雾化效率仅约为 2 % , 绝大部分样品溶液作为废液排除掉 ,高的分析灵敏度以大的样品消耗量为代价。实现高效微量雾化进 样一直是人们追求的目标 , 已有相关报道。微量同心雾化器3 ～10 、Micromist 雾化器10 ,11 、高效雾化器 ( ) 12 ,13 14 μ HEN 和微量交叉型雾化器 等 ,样品提升速率降低到 10～200 Lmin ,样品雾化效率和传输效率 显著提高。例如 ,Vanholderbeke 等10 采用 MCN100 及 MicroMist 雾化器 , 当样品提取速率为 10 ～15 μ 时 ,传输效率提高到 20 %～30 % 。此前 ,笔者曾用常规 ICP 进样系统尝试微量进样 ,满足分析用 Lmin 15 的最小进样速率仅为 100 μ 。 Lmin 尽管 ICPMS 具有相当高的分析灵敏度 ,对大多数元素的检出限达到甚至低于 ngL 数量级 ,但对于 某些特殊的微量样品尚难满足痕量元素测定的需要。本文选择了高效微量同心雾化器与低速蠕动泵相