火焰法合成纳米TiO颗粒生长过程.pdfVIP

第 7 卷第 5 期 过 程 工 程 学 报 Vol.7 No.5 2007 年 10 月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2007 火焰法合成纳米 TiO 颗粒生长过程 2 陈 博， 程 易， 丁 石， 胡蓉蓉 (清华大学化学工程系，北京市绿色反应工程与工艺重点实验室，北京 100084) 摘 要：在新型火焰反应器生产纳米 TiO2 的过程中使用TEM 微栅在不同火焰高度位置处进行原位取样分析，得到生 长过程中纳米 TiO2 颗粒的粒径和形态. TiO2 颗粒经历了成核、生长、聚并、烧结的过程. 调节反应物浓度为 7.9×10−5~5.7×10−3 mol/L ，研究了不同反应物浓度对纳米颗粒生长过程的影响，高前驱体浓度形成较高的单体浓度， 使颗粒间碰撞几率增加，从而得到粒径较大的颗粒，产物粒径 17~85 nm. 调节 CH4 和 O2 流量，改变温度场，研究温 度对颗粒生长过程的影响，在相同反应物浓度条件下，较高的温度下形成分散性好、一次粒径为 63 nm 的颗粒，而在 较低的温度下形成的颗粒一次粒径为 35 nm，但颈部烧结严重；增加喷嘴气流速度减小了反应停留时间，颗粒粒径从 63 nm 减小到 36 nm. 关键词：二氧化钛；纳米颗粒；火焰反应器；颗粒生长 中图分类号：TQ037 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2007)05−0944−08 1 前 言 的方法分析了前驱体浓度对 TiO2 和 ZrO2 颗粒生长过程 的影响. TiO2 是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、塑 本工作采用了一种新型火焰反应器设计. 前期的 料和造纸等领域. 纳米级 TiO2 表现出优异的理化性质， 研究[14]证实了这种新的火焰设计可有效地避免喷嘴口 如紫外线吸收性能和光催化活性，因此被广泛应用于精 处结疤，能够长期稳定操作，同时，颗粒在火焰法合成 [1] 细陶瓷、化妆品、涂料、催化剂等领域 . 过程中的停留时间和温度场更易调控. 研究中采用自行 合成纳米 TiO2 的方法很多，可以分为液相法和气 设计的采样装置负载 TEM 微栅快速通过火焰的方法， 相法. 火焰法属于气相法的一种，是合成纳米氧化物颗 对火焰场中轴向不同高度位置样品的 TEM 照片进行分 粒的重要方法之一. 与其他方法相比，火焰法具有产品 析，研究了纳米颗粒在火焰场中的生长过程，分析了不 纯度高、环境污染少、易于放大等特点，因此更适合于 同前驱体浓度、温度场、流场等条件对颗粒生长过程的 大规模的工业生产过程[2]. 利用火焰法已经成功合成了 影响. 多种纳米材料，如纳米 TiO 、纳米 Al O 、纳米 SiO 2 2 3 2 2 实 验 以及纳米复合材料Pt/TiO , SiO /TiO 等[2−5]. 2 2 2 火焰法合成纳米颗粒的过程可控变量多，可以采用 2.1 材料与仪器 多种手段来调节反应条件，如设计不同结构