洗油萘含量的测定方法（YBT 5029）.docVIP

洗油萘含量的测定方法（YB/T 5029） 色谱法 1 方法要点 在乙烯基硅弹性体色谱柱上，洗油中的萘与其他组分分离，在保证萘含量0.025g/ 的萘标样其峰高不低于100毫米的条件下，以单点校正法定量。 2 仪器 2.1 色谱仪：带有氢火焰离子化鉴定器或热导池鉴定器。 2.2 微量注射器：1微升，10微升。 2.3 吸液管：1，5，分刻度均为0.1。 2.4 容量瓶：50。 2.5 称量瓶：10。 2.6 烧杯：250。 3 试剂 3.1 乙烯基硅弹性体：含乙烯基0.15%。分子量40--50万。 3.2 101白色担体：60--80目，在300℃箱形高温炉内灼烧2小时。 3.3 苯：分析纯。 3.4 二甲苯：分析纯。 3.5 萘：分析纯。 3.6 氮气：纯度99%以上。 3.7 氢气：纯度99%以上。 4 色谱条件 4.1 色谱柱的制备 乙烯基硅弹性体与101担体按10：100的配比，先将称好的固定液置于烧杯内，加适量的苯溶解后，再缓慢的加入担体，轻轻的搅动使其混合均匀。待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥至无苯味，用真空泵抽吸装入长1米，内径3毫米，或4毫米的色谱柱内。在170℃老化4小时以上。 4.2 仪器条件 4.2.1 柱温：154℃（实测温度）。 4.2.2 汽化温度：270℃（表温）。 4.2.3 检测温度：250℃（表温）（热导池：桥电流120毫安）。 4.2.4 载气：氮气（热导池为氢气），柱前压力0.6千g/平方厘米，流量27/min。 4.2.5 燃气：氢气，流量20/min。 4.2.6 空气：流量400/min。 4.2.7 灵敏度：对萘含量0.025g/的萘标样，其萘峰高不低于100毫米。 5 标样的配制 称量1.25g（称准至0.0002g）纯苯，用二甲苯溶于50容量瓶中，加二甲苯至刻线，摇匀，保存。 6 线性范围的测定 6.1 在与试验相同的色谱操作条件下，用1微升注射器注入萘标样0.2、0.4、0.6、0.8……微升，分别量出萘峰高。 6.2 以萘峰高为纵坐标，进样量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度与峰高成直线关系的范围。 6.3 每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要作一次线性范围的测定。 7 洗油萘含量的测定 7.1 试样经过静置脱水后，用1吸液管取1洗油样品置于已知重量的称量瓶中，称其重量（称准至0.0002g）。 7.2 估计样品中萘的含量，如在3%以下可直接进样，如在3%以上则利用5吸液管取二甲苯，将样品稀释至浓度在所测线性范围内，记下稀释后体积，摇匀，待测。 7.3 在同一色谱操作条件下，用10微升注射器注入1微升萘标样，平行两针。再注入洗油样品1微升，平行二针。平行二针的最大误差，以萘峰高记，不得超过6.5毫米。 7.4 样品的稀释倍数和进样量，必须控制在线性范围内。 7.5 在铺图上分别量出标样及洗油样品的萘峰高，供计算用。 8 计算: 萘%=＝ 式中： M------萘标样浓度，g/； N------两针萘标样峰高的平均值，毫米； h------两针样品萘峰高的平均值，毫米； g------1样品的重量，g ； n------稀释倍数。 9 分析误差 误 差 类 别 萘含量≤3% 萘含量＞3% 同一化验室误差% 不得超过 0.3 0.8 不同化验室误差% 不得超过 0.5 1.5 结晶点法 1 方法要点 晶体物质由液态变为固态时，放出熔化热使下降的温度明显回升，当回升温度达到最高点时，即为结晶点。再根据萘的结晶点与其纯度的线性关系，可计算试样中萘的百分含量。 2 仪器 2.1 萘结晶点测定仪。 2.2 溶萘试管：高100±3mm，直径35±1mm。 2.3 温度计：温度范围55--85℃， 分刻度0.1℃。 2.4 烧杯：容积100。 2.5 水浴。 2.6 电子天平 3 试剂 3.1 萘：化学纯（测其萘含量）。 3.2 氯化钠：经灼烧无水。 4 试验步骤 4.1 将试样倒入烧杯中，加氯化钠脱水后，称取5g试样于试管中，再加20g纯萘（均称准至0.1g），盖上表面皿，放在85--90℃的水浴中熔融。 4.2 待试样融化后，加入2g无水氯