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第２４卷 第４期 无 机 材 料 学 报 Ｖｏｌ．２４，Ｎｏ．４
２００９年７月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｊｕｌ．，２００９
文章编号：１０００３２４Ｘ（２００９）０４０７５９０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０７７．２００９．００７５９
反应球磨钛与尿素制备氮化钛的反应机理研究
孙金峰，李晓普，梁宝岩，赵玉成，王明智
（亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，燕山大学材料学院，秦皇岛０６６００４）
摘 要：将Ｔｉ粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了ＴｉＮ粉末，对球磨不同时间后的粉末进行ＸＲＤ分析，采用ＴＧＦＴＩＲ
技术分析了尿素的分解温度与产物，利用ＴＥＭ及ＥＥＬＳ观察和分析了球磨７０ｈ粉末的微观形貌、结构及成分．结果发
现，球磨７０ｈ合成了纳米ＴｉＮ粉末，晶粒度为６～７ｎｍ，Ｔｉ／Ｎ原子比约为１．０∶０．６．经８００℃，５ｈ真空退火处理后粉末的
ＸＲＤ谱图表明粉末组成为单相ＴｉＮ．在反应球磨过程中，Ｔｉ与尿素的分解产物ＮＨ 与ＨＮＣＯ发生反应形成ＴｉＮ，随球
３ c
磨时间延长，Ｔｉ的缺陷能增大、活性增加，Ｎ在Ｔｉ中的扩散激活能减小，在球磨作用下Ｎ的扩散距离变短，ＴｉＮ的含量
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逐渐增加形成晶核并逐渐长大形成纳米晶．
关 键 词：反应球磨；氮化钛；纳米晶；结构表征 n
中图分类号：ＴＢ３２１ 文献标识码：Ａ a
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ＳｔｕｄｙｏｎＲｅａｃｔｉｏｎＭｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＲｅａｃｔｉｖｅＢａｌｌＭｉｌｌｉｎｇ
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ｏｆＴｉｗｉｔｈＵｒｅａｔｏＰｒｅｐａｒｅＴｉＮＰｏｗｄｅｒ
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ＳＵＮＪｉｎＦｅｎｇ，ＬＩＸｉａｏＰｕ，ＬＩＡＮＧＢａｏＹａｎ，ＺＨＡＯＹｕＣｈｅｎｇ，ＷＡＮＧＭｉｎｇＺｈｉ
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（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｅｔａｓｔａｂｌｅＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙａｎｓｈａｎ
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Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｈｕａｎｇｄａｏ０６６００４，Ｃｈｉｎａ） f l
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｉｔａｎｉｕｍｎｉｔｒｉｄｅ（ＴｉＮ）ｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｖｅｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇｔｉｔａｎｉｕｍ（Ｔｉ）ａｎｄｕｒｅａ
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ａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＸＲＤ，ｔｈｅｕｒｅａｄｅｃｏｍ
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ｐｏｓｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＴＧＦＴＩＲ，ｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｔｈｅｍｉ
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