X射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法进展.pdfVIP

化学工程与装备 2010 年 第 11 期 132 Chemical Engineering Equipment 2010 年 11 月 X 射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法进展 聂富强，李景滨 （中国船舶重工集团公司第七二五研究所，河南洛阳 471039 ） 摘 要：本文综述了 X 射线荧光光谱法分析中铁合金样品的制备方法，比较了它们的优缺点，并对样 品制备方法的应用进展进行了总结。 关键词：X 射线荧光光谱法；铁合金；样品制备；综述 X 射线荧光光谱法因具有试样制备简单、分析速度快、 X 射线荧光光谱分析是一种相对分析，是通过比较样品 准确度高、分析范围广、测量非破坏性、结果稳定可靠等优 和标准样品中待测元素的强度进行分析，因此标准样品的制 点[1] ，在铁合金化学组分测定中已得到广泛应用[2,3] 。但由于 备直接影响分析结果的准确度。在铁合金的 X 射线荧光光 铁合金的物理状态不适合直接分析[4] ，使用 X 射线荧光光谱 谱分析中，标准样品基本上有三种来源： 法对其直接精确测定尚有困难，必须对其样品进行处理，制 [6,11 ~ 14] （1）使用其他方法分析标准样品 ，如化学分析 备出适合 X 射线荧光光谱分析的样品，而样品制备直接影 方法标准样品。 响测定的速度和测定结果的准确性，因此铁合金样品制备成 （2 ）根据样品生产方法制取人工标准样品，然后进行 为 X 射线荧光光谱分析领域一个重要的研究课题。 化学分析定值[10,15] 。 在 X 射线荧光光谱分析中，铁合金样品制备主要有三 （3 ）将已知成分标准样品按一定配比进行混合[7,8,16 ~ 种方法：粉末压片法、熔融法和离心浇铸法。本文详细论述 20] [8] 。如文献 选取钨铁粉剂、铁粉、硅粉、锰粉、铜粉等标 了这三种样品制备方法在铁合金分析中的现状，并对其应用 准样品研磨过筛后，按照一定配比制定标准样品。文献[21] 成果进行了评述。 标准样品制备过程中，主量元素选用相应的高纯氧化物，微 1 样品预处理 量元素选用相应的标准溶液加入到 Pt-Au 坩埚中进行配制。 1.1 粉碎 2 样品制备方法 样品粉碎是 X 射线荧光光谱分析铁合金试样中的一个 2.1 粉末压片法 重要步骤。粉末压片法具有严重的颗粒效应和矿物效应，而 粉末压片法是铁合金在 X 射线荧光光谱分析中最常见 铁合金生产中都经历了熔融过程，矿物学状态极其相似，其 的制样方法。粉末压片法简便快捷，操作简单，但是存在着 矿物影响可不予考虑，分析结果主要取决于粉体颗粒度[4,5] ， 严重的基体效应和颗粒效应。尽管如此，对铁合金来说，粉 因此对样品粉碎颗粒度要求比较苛刻。铁合金多采用机械振 末压片法仍不失为一种行之有效的快速分析方法。文献[9] 动磨[6 ~ 8]和球磨机进行粉碎，制样效率高，便于控制，重复 以大量的数据论述了粉末压片法样品制备过程中各环节对 性好。李俏梅等[9]考查了粉碎粒度、磨样时间以及磨样量等 X 射线荧光光谱分析准确性的影响规律，指明分析过程中要 对分析结果的影响，表明粒度越细测定重现性越好，但粒度 采用统一的制样设备，统一的制样方法。 太细制样操作困难。研究表明，分析粒度在 200 目以上，基 目前，大部分压样设