原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
1 乙酰二茂铁的合成 将3.0g二茂铁和10.0g乙酸酐放入100mL三颈瓶中，三颈瓶上装有带干燥管的冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗，在搅拌下自恒压滴液漏斗中滴加2mL85%的磷酸。滴加完后，于沸水浴上加热10分钟。 * * 实验十七 乙酰基二茂铁的合成与分离 NORTHWEST UNIVERSITY 化学实验教学中心 目的： 复习Fridel-Crafts反应 学习二茂铁亲电取代反应合成乙酰基二茂铁的 反应原理和方法 复习柱层析基本操作，用柱层析分离原料和产物 1951年二茂铁的发现和合成（Kealey和Pauson）是有机化学史上的一个重要事件，对传统的价键理论提出了挑战，标志着有机金属化合物一个新领域的开始，它实质上是一种有机金属配合物。 二茂铁的颜色为橙黄色，结构具有反常的稳定性，加热到470℃以上才开始分解。可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂和紫外吸收剂等。 原理： 二茂铁具有类似于苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用。二茂铁的反应通常需在隔绝空气下进行。 乙酰基的致钝作用，使两个乙酰基不在一个环上。 反应式: 在本实验中，用磷酸作催化剂，得一乙酰基二茂铁。 反应机理: 实验步骤 在250mL烧杯中加入40g冰，将上述反应物倒入烧杯中（三颈瓶中残留的黑色固体用热水洗涤后倒入烧杯中），用固体NaHCO3中和反应物。将烧杯置于冰水中冷却30min，抽滤，收集橙黄色固体，用少量冷水洗涤，将固体放在红外灯下干燥 取10g左右Al2O3放入烘箱中活化。 2. 产品的分离 ⑴ 将活化好的Al2O3装入层析柱（干法装柱或湿法装柱）。 ⑵ 倒入干燥好的粗产品，先用石油醚:乙醚=3:1的混合溶剂淋洗。先流出的是未反应的二茂铁。然后直接用乙醚淋洗，得到乙酰二茂铁。 ⑶ 将两部分溶液蒸馏除去溶剂（水浴加热），称重并计算产率。测量熔点。 *
文档评论（0）