改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性，提高灵敏度应用.pdfVIP

改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性， 提高灵敏度 应用简报 Albert E. Gudat and Roger L. Firor 因为许多溶剂对人体健康有害，故国家和国际法规机构，如美国食品与药品管理局 要点 （ ）、美国药典（ ）和国际协调大会（ ）都要求对药物产品中的残留 U.S. FDA USP ICH 使用7890A上的先进电子气路实现顶空 溶剂进行分析。基于可能的危害性，溶剂被分为三类 ：一类溶剂应当避免，二类溶剂 GC更可靠、重现性更高的残留溶剂分析。 应当限制，三类溶剂毒性较低。为了保证安全，要求残留溶剂的最低限量会越来越 低，这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 • 提高了精密度：在带有顶空（HS）进 样环上5.000 psi的BPR的7890A ，峰 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888 自动顶空进样器（HS）组成。 面积的RSD从HS/6890GC系统的9% 7890A上的EPC辅助模块（ HS样品瓶压力控制）和双模式PCM模块（HS出口的反压 降低到3%。保留时间精度提高到 +/- 控制）用于改善顶空进样性能。 0.001 min • 提高了灵敏度：与常压的进样环相比， 实验部分 电子反压调节器（BPR）对HS进样环 进样口 挥发性物质分析接口 施加的反压可以使峰面积翻倍 温度 160 o C 分流比 一般为2:1到4:1 • 缩短了样品分析周期：对高沸点溶 载气 氦气 剂和迟流出的本底峰进行反吹使一 流速 9 mL/min 类残留溶剂的样品分析时间缩短了 7890A GC条件 50% 初始温度 35 o C 初始时间 20 min • DB-624色谱柱：安捷伦0.45 mm 内 升温速率 25 o C/min 径的 DB-624色谱柱对于不同浓度的 最终温度 250 o C 一类和二类溶剂的复杂混合物具有 终温时间 15 min 色谱柱