使用超高效液相色谱串联质谱分析水样中三聚氰胺刘铮铮.pdfVIP

第卷第期 环　 境　 化　 学 ， ３０ 　 １０ Ｖｏｌ． ３０ Ｎｏ． １０ ２０１１年　 　 １０月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１１ 使用超高效液相色谱／ 串联质谱分析水样中三聚氰胺 王　 静　 刘铮铮 （浙江省环境监测中心） 饮用水安全是食品安全的一个重要组成部分，其通过饮水和食物链直接或间接影响人体健康健康，因此开展水样中 三聚氰胺的分析方法研究迫在眉睫． １　 实验部分 １．１　 仪器和试剂 ／ Ａｑｕｉｔｙ／ Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｗａｔｅｒｓ Ｍａｓｓｌｙｎｘ４．１ Ｚｙｍａｒｋ ＭＣＸ 超高效液相色谱串联质谱（ ， 公司）； 工作站；固相萃取仪（ 公司）； 固 相萃取小柱（２００ ｍｇ，６ ｍＬ）购自Ｗａｔｅｒｓ公司；氮吹仪（ｏｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎ公司）． 甲醇、乙腈为液相色谱纯（ｆｉｓｈｅｒ公司）；水为Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ纯水机出水；醋酸铵为默克优级纯；盐酸和氨水为分析纯（购自 华东医药公司）；标准品购自百灵威公司． １．２　 前处理 －１ ５ ｍＬ ５ ｍＬ ｍｉｎ ． ０．２５ ｍＬ ５００ ｍＬ 固相萃取：分别用 甲醇、水活化固相萃取小柱，流量为 · 水样需经酸化： 浓盐酸加入 ． ４ ｍＬ ｍｉｎ－１ ５００ ｍＬ ５ ｍＬ ５ ｍＬ ５％ 水样中水样上样速度为 · ，上样量为 ，分别用 水、甲醇淋洗， 甲醇（含 氨水）洗脱两次，氮 １ｍＬ ． 吹仪浓缩至近干，流动相定容至 ，过滤后进样仪器分析 １．３　 仪器条件 超高效液相色谱／ 质谱法：Ｗａｔｅｒｓ超高效色谱柱（Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣＢＥＨＨＩＬＬＩＣ１．７ ｍ２．１ × ５０ ｍｍ），柱温４０ ℃；流动 μ －１ －１ ９０％ １０％ １０ｍｍｏｌ Ｌ ０．４ｍＬ ｍｉｎ ． 相为 乙腈和 水（ ·的醋酸铵），流速为 · ＭＲＭ ． ＥＳＩ＋ ３．０ ＫＶ １２０ ℃ 采用 方式定量分析目标污染物选用 检测目标物，毛细管电压为 ，源温为 ，脱溶剂气温度为 －１ －１ －１ ４００ ℃ ８００ Ｌ ｈ ５０ Ｌ ｈ ＭＲＭ ０．３８ｍＬ ｍｉｎ ４０Ｖ ＣＩＤ １７ ，流量为 ·，锥孔气为 ·； 定量分析时氩气为 · ；锥孔电压为 ， 为，特征 离子对为１２７＞８５，详见图１． 图１　 三聚氰胺质谱图 ２　 方法性能 １． ５００ ｍＬ ６．０ ｇ １０１．８±１０．７ ％ ｎ＝６ ． 方法性能见表向 实际水样中加入 目标物，经过一系列前处理后回收率为（