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维普资讯
2007年 l2月 贵 州 化 工
GuizhouChemicalIndustry ·3 ·
第32卷第 6期
医药中问体丙酮缩氨基脲合成研究
杨 琼 周丹丹
(宝鸡文理学院化学化工系，陕西宝鸡，721000)
摘 要 以盐酸氨基脲、丙酮为原料，直接反应合成了医药中间体丙酮缩氨基脲 ；分别研究了反应温度、反应
时间、原料配比等条件对合成反应的影响，从而确定了最佳工艺条件；用该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件
是：盐酸氨基脲和丙酮反应温度为5212；反应时间为 1．5h；n(盐酸氨基脲)：n(丙酮)=1：7；丙酮缩氨基脲的收率
达到63．98％。
关键词 丙酮缩氨基脲 盐酸氨基脲 丙酮 水合肼
中图分类号 TQ241．33 文献标识码 B 文章编号 B1008—9411(2007)06～0003一o4
成盐、分离，直接与丙酮缩合制备丙酮缩氨基脲的新
1 前言
工艺。该工艺相对来说操作简单，原料成本低，总收
本实验要制得的最终产品是丙酮缩氨基脲。丙 率高，因不必大量使用水合肼，所以基本不产生含肼
酮缩氨基脲是一种无色针状的晶体，熔点 190℃ 一 废水，有利于工业化生产 ¨¨。制备反应式
191℃。易溶于醇，能溶于醚和热水，微溶于冷水。 o o
H2NNH2·I120 } H2NCNH2 ——-| tt2NNHC~．H2 + It：~O } NH
丙酮缩氨基脲还是重要的精细化工中间体 ，主要用
O O O
于合成呋喃西林、呋喃妥因、硝呋妥因醇、硝呋复林、 H2NNHC”NH2 + I-I3CC”C[t3 — —+ (H3c)2c NNH NH2 + 1-120
硝呋马佐、硝呋利松等，也可作为农药、染料中间体、
本实验所用原料是盐酸氨基脲，用盐酸氨基脲
化学试剂、金属配体试剂等，在新药研究与开发上受
与丙酮直接缩合制备丙酮缩氨基脲，目的是探讨此
到了广泛的重视，有着广阔的发展前景 ¨ 』。
方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件，该方法操
总结以往传统的合成方法可以归纳为以下二种
作比较简单，危险系数小，原料成本低，所得产品收
合成路线：一是水合肼与尿素反应得到氨基脲，再用
率较为可观，制备反应式如下：
浓盐酸析出、分离后得到氨基脲的盐酸盐，氨基脲盐 O O
CCI|--hI3N*N}JC + } ” 、 ——+．(H {C C “ 斗． HC{ _+_H20
tt3N N}I：CNH? I3CCCH C=NNtICNH
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酸盐与丙酮缩合得到丙酮缩氨基脲 ；二是水合 ll
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