HPLCICP-MS联用技术在铬形态分析上的应用.docVIP

HPLCICP-MS联用技术在铬形态分析上的应用.doc

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全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬(Ⅵ) 黎飞,王扬*,张成, 浙江省水产质量检测中心,浙江 杭州31001 摘要:建立一种流动注射分析方法渔业水域水质中的六价铬含量。选用0.8 g/ L的二苯碳酰二肼溶液作为显色剂溶液在540nm波长处有最大吸光值显色程度与铬(Ⅵ)浓度线性相关单个样品分析时间为133s,测定频率为27样/h,Cr(Ⅵ)浓度在0~400.0μg/L 范围内与显色程度有良好的线性关系,线性方程为y=0.01255x-0.00401,相关系数r为0. 99998,该法的检出限是0.4μg/L,相对标准偏差RSD为0.59%,加标回收率在91.0%~108%。流动注射分析渔业水域水质中的六价铬含量简单、快速、灵敏、选择性强关键词:流动注射;铬(Ⅵ);水质; 二苯碳酰二肼 中图分类号:S912 文献标识码: A 铬在自然界中分布甚广而稀散,几乎存在于所有物质之中,且铬的不同形态对环境和人体健康有着明显不同的影响。铬在自然界中可以形成从-2到+6多种价态化合物,最常见的是Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。Cr(Ⅲ)是人体维持生命的必需元素,可以促进人体内葡萄糖的利用;六价铬在热力学上稳定,在生物体内有很强的流动性,Cr(Ⅵ)可以以CrO42-和Cr2O72-的形态通过带负电荷的细胞膜,并且促使氧化,从而导致病变发生[1-2],从而对人体水产品等造成损伤。对于Cr(Ⅵ)的毒性,世界卫生组织、欧盟、美国等都已经对其有所关注。目前的检测方法有国标二苯碳酰二肼分光度法[3]、电化学分析法[4] 、火焰原子吸收光谱法[5]、高相液相色谱法[6-7]、毛细管电泳-紫外吸收法[8]、荧光分析法[9]等。流动注射光度法在近几年里也有所报道[10-16],其在样品的前处理、分析灵敏度、准确性、分析速度等方面均具有一定优势。本文利用流动注射仪器分析法操作简单、测定快速、结果准确、可以连续自动分析的优点,建立了一种流动注射分析六价铬的新方法,对监测渔业水域水质有着十分重要的意义。 1 实验部分 1.1药品和试剂 Cr(Ⅵ)标准溶液1 000 mg/L(采购于美国Sigma-Aldrich公司),稀释至50 mg/L的标准中间液,使用前将在以水稀释至合适浓度,制成工作溶液;1.0 mol/L硫酸溶液:量取56mL浓硫酸稀释到1 000 mL;0.8 g/L二苯碳酰二肼溶液:称取0.80 g二苯碳酰二肼(C13H14N4O),溶于40 mL丙酮中,加水定容至1000mL棕色瓶避光放置;超纯水(18.2MΩ),由Mili-Q超纯水系统制得;配制好的试剂都需要使用超声波脱气30。 1.2实验原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,在波长540 nm处有最大吸收峰,使反应液吸光度发生变化,符合比尔定律,六价铬浓度与反应液显色程度线性相关,根据线性关系可以测定六价铬的含量。:黎飞,工程师,主要研究方向为水产品质检与环境监测。Email:fei3881@163.com 通(1973-),教授级高工。研究方向为。wangyangruanfeng@163.com。 资助项目:浙江省分析测试基金(No. 2009F70069)浙江省水产技术推广总站站长基金(No.) 1.3 仪器及其工作条件 FIA-6000+全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器)。在线六价铬分析单元流程图: 图1自动流动注射分析仪在线六价铬分析单元流程图Fig 1 Cr (Ⅵ) Analysis unit flow chart by Fast flow injection spectrophotometry 本方法采用的聚四氟乙烯毛细管内径为0.6 mm。本方法采用的泵管为 Tygon泵管。样品、载流、硫酸和显色剂泵管的内径均为1.52 mm。其中样品泵管长度为12 cm,其一端距离节点2 cm。具体工作参数见表1。 表1 全自动流动注射分析仪工作参数Table 1  ast flow injection spectrophotometry operating conditions and parameters 参数 设定值/s 进样针清洗时间 10 到达阀时间 40 注射时间 20 进样时间 30 清洗时间 20 样品周期时间 50 出峰时间 6 峰宽 20 1.4 标准曲线配置 标准使用液:用纯水将Cr(Ⅵ)标准中间液逐级稀释至400.0、200.0、100.0、50.0、10.0、5.0、2.0 μg/L的Cr(Ⅵ)标准使用液,在表1的实验条件下测定Cr(Ⅵ)的吸光度绘制Cr(Ⅵ)含量与吸光度A 的关系曲线如图1所示,其线性方程为: y=0.01255x-0.00401,其中x为Cr (Ⅵ)含量μg/L,线性相关系数为0.999 98

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