MCM一48佥丑坌177;煎的合成研究.pdfVIP

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MCM一48佥丑坌±煎的合成研究 王树国 吴东孙予罕‘钟炳 (中科院山西煤炭化学研究所,煤转化国家重点实验室,太原,030001) 1992句i美囤Mobil公刊首次推m M41S系列分了筛{ll。这类材料在催化、分离、丰客 体化学等方面具柏广泛的麻Hj。从此,人们对介孔分子筛的研究产生极大的兴趣。M41S系 列分r筛包括M(、M一4l、MCM 1‘孔静和良好的长程有序性,特别是其三维孔道结构有优良的传输性能而倍受关注。然而 MCM 48的合成需耍较苛刻的条件,通常模板剂用罱较大(表面活性剂/硅为0.65~1.5) 12I。减少模板剂用嚣,小仅具有理论意义,而且具有经济价值和环保价值。 f奉史考察r模板剂用帚埘MCM48的合成的影响,用少萤模板剂合成了MCM一48。/ 一、实验部分 1、样品的合成 热使其溶解,缓慢加入4.5mlTEOS(正硅酸乙酯)。搅拌0.5小时,移入聚心氟乙烯反庸罐 中,100℃烘箱内放置3天后,过滤,用水洗涤,室温F晾干.得台成的样品。 将所得样r;^庄窄‘洲,,550C焙烧6小时得经焙烧的样品。 2、样品的表征 J}|D/max.rA,辋X射线衍射仪测样品的XRD图谱。 在ASAP2000、ASAP2000M组合剐物理吸附仪上测样 d^的氮气啵脱附曲线和比表面、孔径。 二、结果与讨论 从XRD|氅|谱(图1)l,J看出,所合成的样品具有 叫显的MCM--48的特征。随着模板剂用量的减少,品 胞逐渐减小(圯表I)。CTAB/Si为0.21时仍能台成 McM一48,并且只有良好的长程7r序竹.。 2O(CrK..) 图I样品I的XRDi虚线为未焙烧) 在f模扳州川昔成样品的XRD农褂 3],表面滔性剂形成液品帽克当模板.硅酸根在液晶相间聚合形 液品模板机理认为L|t 成分r筛骨架结构。在4=1:作的低模板剂浓度下,不能形成起模板作用的液晶相a此时协j司 作用机理得到支持。4.5]。山于表面活性剂阳离子与辟酸根阴离子之问的静电作用,形成表 r问相.☆#陵撖之问的聚合形成分f筛骨架结构。 面滔性刺一辟酸锹rI l(NON0 }田家臼然科学毡会瓷助顺I 1q峥 2.2nm。 啪 湖 伽 一岫\oo一∞m cI湖 r|o们∞帕 啪 一 o ’100 0 0 O.2 0.4 0.6 0.8 relative pressure(P/P。) 图2样品2的氮吸附曲线 参考文献 and 359(1992) [1】C.T Leonowi℃z.■J.Roth,J.C.Vartu|iJ.s.Beck.Nature Kresge.■.E 710 【2]JC.VartuIi.K.DSub=itt,C.T S r and D№lI L.SohIenker.阻H.018011E.-.SheOpard.Chem.■.ter. Beck.J in矗J.S 6(1994)2317 C Roth.-.E.Leonowicz.C.TKresge,K.阻Schmitt.C [3】J.S.Beck.JVartull.

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