化学综合实验（活性氧化锌的制备）仪器、试剂.docVIP

稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的试制（化学综合设计性实验） 实验目的： ①初步学会进行科学研究的基本步骤：研究工作的入手(工具书及资料等信息的查阅、综合及分析（开题）；研究工作的开始(实验方案的设计及制订、实验的实施（实验）；研究工作的结束(实验结果的讨论与分析、报告（结题）。 ②综合应用所学化学基础设计实验方案，初步学会解决实际问题； ③综合应用所掌握的实验技能实施并完成实验方案； ④了解无机蓄能发光材料制备的基本方法； ⑤了解发光材料的发光机理。 实验原理： 2.1发光材料 发光是物体内部以某种方式吸收能量，然后转化为光辐射的过程。长余辉蓄能发光材料是20世纪90年代所发现，可吸收各种紫外线和可见光，并储存光能，在较暗的环境或夜晚以可见光的形式释放能量。 较为重要的，能用于制备无机发光材料的化合物有：Ⅱ ~ Ⅳ族和Ⅲ ~ Ⅴ族化合物，碱土金属的硫化物、氧化物及硫氧化物、硅酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硼酸盐、铝酸盐、锡酸盐；碱金属的卤化物、氟化物、锗酸盐、铝酸盐等等。 通常，上述纯化合物是不易受激发光的。但是，若在相应的纯化合物中掺入少量的一定杂质，所形成的材料就会产生明显的发光效果。在这种发光材料中，纯化合物被称为基质（本实验为铝酸锶），能使纯物质的发光强度明显增强的杂质被称为激活剂，这种激活剂常常是稀土元素，而且一种发光材料可以有一种以上的激活剂（本实验采用铕，或铕和镝）。发光材料一般用A：B表示，其中A为基质的化学式，B为激活剂（如SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+）。 影响发光材料发光性能或发光强度的因素有许多。首先，发光材料的化学组成、晶体结构对发光性能的影响很大，而制备过程常就会影响组成和结构；其次，一些有害杂质的存在会严重损害发光材料的发光性能（强度和寿命），这类杂质被称为淬灭剂或毒化剂，如重金属Fe、Co、Ni等，只需10-6量级就会使发光强度大大降低；另外，激活剂的量也不是越大越好，超过一定量反而发光材料的发光强度会下降。还需注意的是，对于不同的发光材料，最佳激活剂的量一般也不一样，这是一个依赖于发光材料基质晶体和激活剂性质的特征。 发光材料及其器件的发光性能主要包含发光亮度（起始亮度）、发光效率、发射光谱、发光的余辉（余辉时间或余辉值）等。 3.2发光材料制备的一般方法 发光材料的制备方法很多，与一般无机材料的制备方法基本相同，除气相合成法外，主要有固相合成、液相合成等两大类。 这里所指的固相合成法主要是采用固相化学反应的制备方式。固相化学反应广义来说是指有固相反应物参加的反应。本实验建议采用液相合成法（即工业上所谓的湿法路线）。液相合成法又可以分为常规沉淀法、化学共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、以及燃烧合成法等，它们各有优缺点。一般来说，采用不同的方法或控制不同的条件都能得到具有一定发光性能的蓄能发光材料。问题的关键在于工业化过程中如何控制条件，得到起始亮度高，余辉时间长的蓄能发光材料？如何控制条件，在满足发光性能的前提下降低生产成本？ 发光材料的制备一般包括原料纯化、前驱物的制备、灼烧、后处理等基本过程。 纯化主要是为了除去原料中的重金属杂质。除杂的基本方法有沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、层析分离法等。在发光材料制备中稀土离子溶液常利用配位能力差别为基础的配位吸附柱层析法实现杂质的分离。例如，可以将8-羟基喹啉与活性炭的混合物（一般质量比1：10）装入层析柱的下层，柱的上层（柱另一半容积）再装填活性炭构成吸附层析柱，需纯化的溶液从下往上，即下行法通过层析柱便可实现提纯的目的。其它物质溶液的提纯一般可以采用在沉淀分离法。沉淀分离法主要根据物质在水中或有机溶剂中溶解度的不同实现分离。如可以利用一些离子易于水解（如Fe3+）或改变价态后易于水解（如Fe2+），调节溶液酸度使之沉淀除去。另外，在整个发光材料制备过程中还需注意所用水与其它溶剂的纯度、器皿、以及操作环境的清洁度。 前驱物的制备是获得发光材料的关键步骤之一，可以采用各种合成方式。在这过程中，配料环节非常重要。所谓配料，就是将基质、激活剂、助熔剂以及其它必要的助剂按一定的比例混合均匀，并加以必要的处理，制成用于灼烧的生料。激活剂用量一般为基质的千分之几；助熔剂的加入可以加快固相反应速率，降低反应温度，还可以有效控制发光粉的粒度；其它助剂的使用主要根据生料灼烧中组分的性质或其它需要，如硫氧化镧制备中助剂碳酸钠主要是为了抑制硫的挥发。 灼烧是形成发光中心的关键步骤，其主要作用是使基质组分间发生化学反应或相互扩散而形成固熔体，基质形成一定的晶体结构，使激活剂进入基质，并处于基质晶格的间隙中或置换晶格点上。这环节应注意灼烧方式、灼烧时间、灼烧温度以及防止反应物被氧化。一般可以选择采取热进热出的方式进出高温炉；灼烧前在生料上方