己烯雌酚印迹分子聚合物合成及其在残留分析中的应用.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 10期 　　　　 　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　 2005年 10 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 14 13 ～14 16 研 究 简 报 己烯雌酚印迹分子聚合物合成及其在残留分析中的应用 1 1 1 2 马金余 　陈　波 　姚守拙 　刘 　程 1 (湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室 ,长沙 4 10081) 2 (湖南纽尔科技有限公司 ,长沙 4 10007) ( ) α 摘 　要 　以己烯雌酚 D iethylstilbe stro l, D ES 为模板分子 , 甲基丙烯酸为功能单体 ,二甲基丙烯酸乙二醇酯 为交联剂 ,合成己烯雌酚分子印迹聚合物 ; 以该聚合物为填料制成固相萃取小柱 ,应用于己烯雌酚残留分析的 样品前处理 ,并比较了该固相萃取小柱与 C18固相萃取小柱对 D ES保留行为的差异 。通过选择不同浓度的甲 醇水溶液 , 己烯雌酚达到理想的分离纯化效果 ;对加标鸡肉样进行了含量测定 , 回收率可达 95%以上 。 关键词 　分子印迹聚合物 ,固相萃取 , 己烯雌酚 1　引　　言 固相萃取 ( so lidp ha se extraction , SPE) 是 20世纪 70年代中期出现的一种前处理技术 [ 1 ] 。该技术 将分离与富集相结合 ,具有操作简单 、负载量大 、回收率高等优点 ,因而受到广泛应用 。但是常规固相萃 ( ) ( 取填料对 目标物质的富集作用缺乏选择性 。分子印迹聚合物 mo lecu lar imp rin ted po lym ers, M IP s 如 ) 图 1所示 是一种具有固定孔穴大小 、形状及确定排列的功能基团的交联聚合物 。它对模板分子的立 体结构具有选择性 “记忆 ”功能 ,可作为分子受体来模拟生物大分子行为 , 因此被广泛应用于识别富集 和分析 [ 2 ～6 ] 。 ( ) ( ) ( ) ( 己烯雌酚 D iethylstilbe stro l, D ES 化学名为 E 4 , 4 ′ 1, 2 二乙基 1, 2 亚乙烯基 双苯酚 如 ) 图 1所示 ,是一种作用较强的人工合成雌激素 。它能促进蛋白质的合成代谢 ,提高动物 日增重和饲料 使用效率 。己烯雌酚能引发癌症 ,而且通过体内沉积能够影响胚胎发育 ,危害下一代 。所以对动物性食 品中己烯雌酚的残留检测已引起了国内外的高度重视 [ 7～9 ] 。 　　　图 1　己烯雌酚分子印迹过程的示意图 F ig. 1　Schem atic diagram of mo lecu larly imp rin ting p rodu re A. 己烯雌酚 ( diethylstilbestrol, D ES) 。 (