分散液液微萃取气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留.pdfVIP

第30卷，第1期 光谱实验室 V01．30，No．1 20 ChineseJournal 013 1 of January，2 3年1月 SpectroscopyLaboratory 分散液液微萃取一气质联用检测葡萄酒中的 有机氯农药残留① 刘一军 赖克强4戴月4丛健②4 (张家港出入境检验检疫局江苏省张家港市人民中路59号215600) n(上海海洋大学食品学院上海市浦东新区临港新城沪城环路999号201306) 摘 要 建立了分散液液微萃取一气相色谱一质谱法(DLLME—GC—MS)的同步检测红葡萄酒样品中 8种有机氯农药 (OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法。在样品中添加lmg／L浓度的农药，分别以氯苯、二硫化碳、二氯 甲烷和四氯化碳为萃取剂，以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂，进行农药提取，平行3次，取平均值，考察农药加 检测灵敏度均低于0．01mg／L。最低可至0．1ttg／L。 关键词 分散液液微萃取；有机氯农药；气相色谱一质谱法；残留 中图分类号：0657．7十1；0657．63文献标识码：B 1 引言 有机氯农药(Organoehlorine 的污染和危害已引起普遍关注。《关于持久性有机污染物的斯德哥摩公约》中首批列入受控名单的 l2种持久性有机污染物中，有9种是有机氯农药Ⅱ]。 要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神 经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化 口一六六六(a-BHC)具有很高的致癌性K]。 随着人们对于食品安全性要求的提高，对于有机氯农药残留量的检测就显得尤为重要。所以人 们一直在探索一种简便、准确、快速检测出OCPs残留的方法，因此分散液液微萃取一气相色谱一质 谱法(DLI，ME—GC—MS)由此产生。 DI，I。ME是新近发展起来的样品预处理方法，其基本过程是在样品溶液中加入几微升的萃取 剂和几毫升的分散剂，分散混匀后经离心分层，萃取剂层可直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓 缩于一体，兼具液一液萃取和固相萃取的特点，具有操作简单、快速、成本低、富集效率高等优点[7]。 分散液液微萃取测定液态食品中农药等污染物残留有着广阔的应用前景。 ①国家质量监督检验检疫总局科研项目(20091K131)；上海市教育委员会重点学科建设项目(No．J50704) ②联系人，手机：(oE—mail：kong@}shou．edu．cn 作者简介：刘一军(1969一)．男，江苏省张家港市人，工程师，主要从事食品添加剂及食品理化检测工作。 收稿日期：2012—02—16；接受日期：2012—04—24 万方数据 第1期 刘一军等：分散液液微萃取一气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留 229 2 实验部分 2．1试剂与仪器 葡萄酒样品购自超市，为秦皇岛金色长城葡园酿酒有限公司酿造的赤霞珠干红葡萄酒，生产日 MiNi—Q型超纯水仪制得)。 6890N／5975BMSD型气质联用仪(美国Agilent Agilent EnhancedChemStationG1701DARevision 样器、分流／不分流进样口Agilent D103100化学工作站 海安亭科学仪器厂)。 2．2实验方法 2．2．1标准溶液的配制 光存放。 2．2．2样品处理 准确移取5mL澄清葡萄酒的样品溶液于塑料离心试管中，缓慢加入含一定体积萃取剂的分散 离心管底层有不溶于样品液的液态沉积相形成，用微型进