GC／MS／MS分析物体表面上黏附的痕量克百威.pdfVIP

第 33卷第 2期 世 界 农 药 2011年4月 WorldPesticides ·41· GC／MSM／S分析物体表面上黏附的痕量克百威 孙桂进 ，贾海红 ，张炳谦 ，徐建军 (1．连云港市公安局 刑警支队，江苏连云港 222002； 2．淮海工学院 化学工程学院，江苏连云港 222005) 摘要：应用串联质谱法(GC／MSM／S)对物体表面上黏附克百威及其水解产物呋喃酚进行检验研究。选择质荷 比为 164 的离子作为母离子，击发电压为0．7V时，克百威及其水解产物呋喃酚二次电离碎片适中，质谱图清晰，方法的检测 限为0．03ggm／L。所拟方法能有效提高克百威的检测灵敏度。 关键词：克百威；痕量；串联质谱法；呋喃酚 中图分类号：TQ450．7 文献标志码：A 文章编号：1009—6485(2011)02—0041—04 克百威，化学名称为 2,3．二氢．2，2二甲基一7．苯 克百威 乙醇溶液(公安部物证鉴定中心提供)；丙酮、 并呋喃．甲基氨基 甲酸酯，其纯品为白色晶体，无腐 无水 甲醇、无水硫酸钠均为分析纯。 蚀性，不易燃，遇碱不稳定，是一种广谱 内吸性杀 1．2试验方法 虫、杀线虫剂，具有 胃毒和触杀等作用…。由于克 1．2．1色谱分析务件 百威具有毒性大 ，无味，杀虫、杀螨效果好 ，生产 VF．5MS毛细管气相色谱柱，柱长 30m，内径 成本低等特性，在农业生产中得到广泛使用 。但 因 0．25mm，膜厚0．25um。进样 口温度 ：260℃；柱温： 使用不当、农药残留和人为投毒等因素 ，克百威造 50℃f5min) —20~C／min 210℃f2min) 20~Cm／in — — — 成人兽中毒甚至死亡的案例时有发生。克百威的检 验方法主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱f]C)、气 290~o(15rain)。载气：氦气(He)(99．999％)，恒流方 相色谱一质谱联用法 (GC／MS)、高效液相色谱法 式，流量为 1．0mL／min，分流 比 100：1；瞬间不分 (HPLC)~flHPLC／MS／MS~2-61等，但都存在操作复杂、 流进样方式，瞬间不分流时间0．75min。 检测灵敏度不高和仪器价格昂贵等问题。在实际工 1．2．2质谱条件 作中，遇到 以投毒为手段的刑事案件现场遗留的犯 GC／MS的EI离子源 ：电离电压 70eV；扫描范 罪嫌疑人物证很少，但投毒犯罪嫌疑人在实施投放 围20～240aniu；阱温 190℃；传输线温度 250℃； 毒物前，必然有一个准备过程，包括选择投毒的时 歧管温度 40℃；光 电管 电压补偿 ：200V；扫描速 机、毒物种类、投毒方式、途径 以及制作投毒诱饵 率 0．71s／Scan(3~Scans)；溶剂延迟 9min。 的过程等，犯罪嫌疑人必然要直接接触毒物和使用 GC／MS／MS：母离子 z／)：164；电离方式：共 一 些工具来制备毒饵，这样犯罪嫌疑人手部、指 甲 振方式；CID 电压：0．7V；扫描范围20～200amu； 及使用过的工具上不可避免的会残 留微量 的毒物成 扫描速率 ：0．53s／Scan(2gScans