具有钙钛矿结构的有机无机杂化晶体材料(CHN2HI)PbI的制备.pdfVIP

具有钙钛矿结构的有机/无机杂化晶体材料(C H N ·2HI) PbI 12 14 2 2 2 的制备与表征 郑莹莹 吴刚 汪茫 浙江大学高分子科学与工程学系，硅材料国家重点实验室，杭州，310027 摘要：合成了新型的有机/无机杂化钙钛矿结构晶体材料(C H N ·2HI) PbI ，采 12 14 2 2 2 用元素分析、红外光谱和X-射线衍射对其结构进行了表征，结果表明这种材料具有规 则的层状结构，仅出现垂直于 c 轴的衍射峰，其层间距为 13.59 Å。 关键词：有机/无机杂化 钙钛矿 层状结构 有机/无机杂化钙钛矿结构晶体材料具有独特的二维层状结构，赋予其优异的光、 电、磁和热力学等性质以及易加工性，是一类具有诱人前景的新型材料，已引起了人 [1-4] 们的广泛关注 。尤其是基于IV A 族金属卤化物的杂化钙钛矿结构晶体材料具有优 异的半导体性质，在电致发光器件和场效应晶体管上的研究是当前有机/无机杂化钙 [1, 5] 钛矿结构材料研究的主要方向 。本文选用N-(1-萘基)乙烯二胺二氢碘酸盐与碘化铅 合成了具有钙钛矿结构的晶体材料(C H N ·2HI) PbI ，把有机和无机分子有序地复 12 14 2 2 2 合在分子水平上，将二者的优点结合在一个分子复合物内，试图在分子水平上改变其 结构以获得优异的性能。迄今未见有相关报道。 1 实验部分 1.1 样品的制备 将物质的量之比为 1：2 的PbI 与N-(1-萘基)乙烯二胺二氢碘酸盐 C H N ·2HI 2 12 14 2 溶于浓氢碘酸中，在N2 保护下，温度加热至约 90℃，反应物溶解。然后让体系慢慢 冷却至室温，溶液中析出黄色片状晶体（结构示意图如图 1 所示）。经抽滤后，用丙 酮洗涤2 次，真空干燥24h，保存于干燥器里。 将有机/无机杂化钙钛矿结构晶体材料 (C H N ·2HI) PbI 配成 40 mg/mL 的 12 14 2 2 2 DMF 溶液，用台式匀胶机(KW-4A 型，中科院微电子研究室)以2000 rpm 的速率旋转 涂覆 30s，在石英衬底上得到较为平整的薄膜，在真空烘箱中 80℃退火 1h，备用。 基金项目：国家自然科学基金委与香港研究资助局联合基金（批准号以及国家自然科学基金项目（批 准号资助 联系人，汪茫教授，主要从事有机复合光电功能材料研究。E-mail: mwang@zju.edu.cn, 作者简介：郑莹莹（1979－），女，浙江苍南人，在读博士，2004 年于东北大学获工学硕士学位，现在浙江大学 高分子科学与工程系，师从汪茫教授，从事有机复合半导体材料研究 图 1 单铵阳离子杂化钙钛矿结构示意图 Fig. 1 Schematic representation of perovskite with monammonium organic layers 1.2 结构表征 红外光谱(FT-IR)是在德国 Brucker 公司 VII 型傅里叶红外光谱测试仪上测试，样 品采用 KBr 压片；元素分析采用美国 Perkin-Elmer