纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性.pdfVIP

第2 卷 第4 期 过 程 工 程 学 报 Vol.2 No.4 2 0 0 2 年 8 月 The Chinese Journal of Process Engineering Aug. 20 02 纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性 沈 军, 周 斌, 吴广明, 邓忠生, 倪星元, 王 珏 ( 同济大学波耳固体物理研究所，上海 200092) 摘 要：以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO 气凝胶. 同 2 时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介 质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的 SiO2 气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分 布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的 气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力. 关键词：SiO2 气凝胶；纳米孔；溶胶–凝胶；热导率 中图分类号：O552.5 文献标识码：A 文章编号：1009–606X(2002)04–0341–05 1 前 言 [1] 超级绝热材料指在预定的使用条件下其导热系数低于 “无对流空气”导热系数的绝热材料 , 无论在军事国防领域，还是在工业及民用领域都有巨大的潜在应用价值. SiO2 气凝胶是一种轻质 纳米多孔材料(密度可低达 3 kg/m3 ，孔洞率可高达 99%)[2–4] ，其纤细的纳米多孔网络结构使其能 够有效限制固态热传导和气态热传导，因此具有优异的绝热性能. 它作为一种轻质高效绝热材料 在航空航天、化工、冶金、节能建筑等领域具有广泛的应用前景[5,6]. 本工作采用两种方法制备了 SiO2 气凝胶，用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对气凝胶结构进行了表征，并用动态热线法 对其热学特性进行了测试研究. 2 实 验 2.1 样品制备 第 1 种制备方法采用超临界干燥工艺(所得样品称系列A) ：将TEOS、乙醇、水、HF 以一定 的体积比混合，充分搅拌使其混合均匀，然后将混合液倒入一圆柱形塑料容器中，密封后置于室 o o 温下使其成凝胶，在70 C 老化数日后再进行超临界干燥. 以乙醇(临界点为243.1 C，62.96 Pa， 0.276 g/cm3)为超临界干燥介质，先将凝胶放入到高压釜中，加入适量乙醇，拧紧高压釜，升温到 乙醇的超临界点后缓慢放气，放完气后自然降温至室温，开启高压釜即可得完整无裂纹的 SiO2 气凝胶. 第2 种制备方法采用常压干燥工艺(所得样品称系列B) ：将多聚硅氧烷E–40 、乙醇、水和催 化剂(HF) 以一定配比混合，室温下静置使之成凝胶. 凝胶老化后再用硅油将凝胶孔洞内部的溶剂 乙醇替换，然后放入TMCS 的硅油溶液(10%, ϕ) 中室温下反应3 d ，取出后用硅油洗涤数次，在常 压下烘干即可得SiO2 气凝胶. 收稿日期：2002–02–26 基金项目：国家自然科学基金重点项目和面上项目(编号: 699780 17); 863 资助项目(编号: 416–2–2.9); 上海市纳米科技与 产业促进中心资助项目(编号: 0152nm012; 0159nm039); 上海市重点学科建设资助项目(编号: 0152nm012, 0159nm039) 作者简介：沈军(1967–), 男, 江苏江阴市人，博士, 教授, 从事纳米材料与应用研究. 342