微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量.pdfVIP

第 40卷 第 1O期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．10 2011年 1O月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Oct．2011 微波消解 ICP．AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量 何承恒 ，陶 敏 ，胡容平 ，黄丽娟 (1．广西化工研究院，广西 南宁 530001；2．广西分析测试 中心 ，广西 南宁 530022) 摘 要 ：用硝酸一双氧水一氢氟酸作消解酸体系 ，微波消解法处理样品，采用 ICP．AES法测定三聚磷酸铝中 重金属铅的含量。测定结果的相对标准偏差小于 6％，加标回收率在 89．16％~103．85％之间，检出限0．01mg· 。 该法样品消解完全 ，元素挥发损失少 ，测定过程快速 ，结果准确。 关键词 ：微波消解 ；ICP—AES；三聚磷酸铝；重金属；铅 中图分类号 ：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)10．0056．02 三聚磷酸铝是 2O世纪8O年代中期 由广西 1 实验部分 化工研究院研制成功的无毒无公害的白色防锈 颜料 ，主要应用于防锈涂料 中取代红丹 、锌铬黄 1．1 实验条件 等毒重金属防锈颜料。经过多年的应用和推广 ． IRISintrepidxsp型全谱直读等离子体光谱仪 该产 品已形成一定规模 ，并有部分产品出口日 的工作条件 ：PF发生器功率 1150W，雾化压力 本、美 国、德国等涂料行业发达 国家 。由于涂料 中 170kPa，积分时间短波 5s，长波 20s，积分次数为 毒重金属的存在会直接或间接危害人们的身心 2，观察高度 14mm，冷却气流量 14L·min～，辅助气 健康并污染环境 ，随着涂料行业的发展和国家环 流量 0．5L·min一，样 品溶解进样速率 1．8mL·min～． 保法规的完善以及人们环保意识的增强，涂料中 高纯氩气 ，MARS型高压密闭微波消解仪。 主要试剂 ：硝酸(优级纯)，氢氟酸 ，30％双氧 毒重金属的含量受到了严格的限制 ，近几年 国 水 ，硼酸 (均为分析纯)，超纯水 ，Pb，Al标准溶液 内一些三聚磷酸铝 的用户提 出了检测三聚磷酸 均为 国家标准，含量均为 lO00p~g·mL-l。 铝系列产品中铅镉铬等毒重金属的要求 ，一些涂 1．2 样 品处理 料行业发达 的国家甚至规定了三聚磷酸铝 白色 准确称取 O．3g样 品 (准至 0．O002g)于 lOOmL 防锈颜料中的铅 、镉、铬等毒重金属含量均小于 酸泡过并洗净的聚四氟乙烯 四氟乙烯高压消解 10xl0 。涂料行业 的发展和客户的需求 ，迫切需 罐 中，加水 10mL，沿 内壁加入 5mL浓硝酸 ，2mL 要我们开展三聚磷酸铝中检测毒重金属的工作。 30％双氧水和 2mL氢氟酸，摇匀，静置 5min，安装 因此建立三聚磷酸铝毒重金属 (本文以Pb为代 好密封弹片 ，拧紧螺帽置于外壳保护套中，按设 表)的检测方法十分重要 。