HPLC法测定氯碘羟喹乳膏的含量.pdfVIP

, 法测定氯碘羟喹乳膏的含量 蒋艳红 ,李向军 ,耿 佳 ,张 毅石家庄市华新制药厂,石家庄; 河北以岭医药研究院,石家庄, 河北科技大学,石家庄; 河北省药品检验所,石家庄 摘要 目的:建立测定氯碘羟喹乳膏含量的 法。方法:采用 柱 ., ;流动相为乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液 取乙二胺四醋酸二钠盐 . ,加水 ,振摇使溶解,加三 乙胺,用磷酸调节 值至 . 一甲醇:,检测波长为 ,流速 .一。结果:氯碘羟 喹进样量在 . ~ .范围内呈良好的线性关系 . ,平均回收率为 . % 。结论:与 现行方法比较,该方法专属性强,适用于测定氯碘羟喹乳膏含量。 关键词 氯碘羟喹乳膏;高效液相色谱法;含量测定 中图分类号 . ; . 文献标志码 文章编号 ? ?? ? ,? , , , , ; , , ;, , ; ,, : .: . ,.一 .一 , . ? , . :. ? ,. ~.: . ~ . , .. %. :, .; ;氯碘羟喹乳膏 系阿米巴病药, 碘羟喹乳膏质量标准收载于《中国药典》版二 部,含量测定方法系采用三氯化铁显色 法,该方 其主要成分 .氯. .碘一 羟基喹啉为卤代 一羟喹啉衍 法专属性差,受有关物质干扰而使测定结果偏差较 生物,可直接杀灭阿米巴滋养体,局部外用,对细菌、 真菌也有杀灭作用,用于治疗化脓性皮肤病、脓胞疮、 大,与《美国药典》 版的 法相比,检测方法明显 毛囊炎、传染性湿疹样皮炎、手癣、足癣、体癣、股癣、 滞后,存在较大差距。目前对氯碘羟喹乳膏含量测定 急性湿疹样皮炎、真菌、细菌混合感染的皮肤病。氯 方法研究较少,作者仅见 篇以醋酸铀酰作显色剂分 光光度法的报道,本研究参考其他各国药典,研究了 采用 法测定氯碘羟喹乳膏含量的方法,结果表 作者简介 蒋艳红,女,主管药师,主要从事中药及保健品研究。 联系电话: , ? :. 。 明,该方法简便实用,专属性强,为氯碘羟喹乳膏质量 泰中国新药杂志 年第 卷第 期 , 标准的进一步提高提供了依据。 仪器和试药 安捷伦 高效液相色谱仪, ?. . 工作站;二极管阵列检测器;安捷伦., . 色谱柱; ?分析天平; 计。 ,氯碘羟喹对照品 中国药品生物制品检定所, 图 检测波长的确定 纯度 . % 。 醇为色谱纯,磷酸、三乙胺、乙二胺四醋酸二 溶液配制 钠盐、乙二醇甲醚均为分析纯,超纯水为本所自制, . 对照品溶液 精密称取氯碘羟喹对照品 氯碘羟喹乳膏 市售 。,置 量瓶中,用乙二醇甲醚一水 : 溶解 方法和结果 并稀释至刻度,摇匀。 . 样品溶液 精密称取本品 . ,置 量 色谱条件 瓶中,加乙二醇甲醚一水 : ,超声使完全溶 色谱柱: ., . ; 解,冷却至室温,加乙二醇甲醚一水 : 稀释至刻 流动相:乙二胺四醋酸二钠盐缓冲液 取乙二胺四 度,摇匀。 醋酸二钠盐 . ,加水 ,振摇使溶解,加三乙 . 空白溶液 按处方比例称取空白辅料 . , 胺 ,用磷酸调节值至 . .甲醇:; 同样品溶液的配制方法制成空白溶液。 检测波长: ;流速:. ;进样量:系统适应性试验 。 精密吸取对照品溶液、空白性溶液与供试品 检测波长的确定 溶液各 ,注入液相色谱仪,记录色谱图见图 对氯碘羟喹对照品进行光谱检测,光谱图见图 。结果表明,辅料不干扰氯碘羟喹的含量测定, 。由光谱图可见,氯碘羟喹在 的波长处有 样品溶液色谱图中氯碘羟喹的理论塔板数为 最大吸收,故选择检测波长为 。, , ,对照品溶液 空白溶液 供试品溶液 图 系统适应性试验色谱图 专属性试验 . 强酸破坏试验 取氯碘羟喹对照品,置 . 强碱破坏试验 取氯碘羟喹对照品,置 量瓶中,加乙二醇甲醚水 : ,振摇 量瓶中,加乙二醇甲醚一水 : ,振摇 使溶解,加 盐酸溶液 ,摇匀,水浴加热 使溶解,加 氢氧化钠溶液 ,摇匀,水浴 ,加氢氧化钠溶液调至 中性,加乙 加热 ,加 盐酸溶液调 值至中性,加 二醇甲醚一水 : 稀释至刻度,摇匀,滤过。取续滤 乙二醇甲醚一水 : 稀释至刻度,摇匀,滤过。取续 液进样,结果见图 。 滤液进样,结果见图 。 . 氧化破坏试验 取氯碘羟喹对照品,置 中国新药杂志 年第 卷第 期 , 量瓶中,加乙二醇甲醚一水 : ,振 醚一水 : 溶解并稀释至刻度,摇匀,取续滤液 摇使溶解,加 %双氧水溶液 ,摇匀,放置 进样,结果见图 。,加乙二醇甲醚一水 : 稀释至刻度,摇匀, . 光照破坏试验 取氯碘羟喹对照品,置 滤过。取续滤液进样,结果见图 。 量瓶中,加乙二醇甲醚一水 : 溶解并稀释 . 高温破坏试验 取氯碘羟喹对照品置