不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化.pdfVIP

? 中药栽培与炮制? 不同炮制程度牡丹皮炭中 一羟甲基糠醛的含量变化△ 张 丽 ,曹琳琳,赵学龙,丁安伟,陈 静,李 娴南京中医药大学江苏省方剂研究重点实验室,南京市 中图分类号 . . ;. 文献标识码文章编号摘 要 目的:研究牡丹皮炮制过程中 羟甲基糠醛 ~ 含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加%乙醇超声 次,每次 ,采用高效液相色谱法测定其中 一的含量。结果: ℃以前, 一的含量随炒 制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中 一 的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。 关键词 牡丹皮炭;炮制; 一羟甲基糠醛;高效液相色谱 ?。 ,? , ?, ? , , ?, , ,: . : .川% ./.一 . :℃, ? ? ,℃ .:? 一 . . . ; : 一: 为毛茛科植物丹皮 .;丹皮炭为江苏省方 牡丹皮为毛茛科植物牡丹. 的干燥根皮,具有清热?血、活血化瘀作用,用于治疗温毒发 剂研究重点实验室自制; 一对照品中国药品生物制品 斑、吐血、无汗骨蒸、闭经痛经、痈肿疮毒、跌扑伤痛 。炒炭后 检定所,批号:? ;甲醇和三氟乙酸为色谱纯,水 为超纯水,其余试剂均为分析纯。 专攻止血,用以治疗各种出血性疾病 】。目前,对牡丹皮的研究 主要集中在生品 】,对炭品的炮制工艺及炮制机制研究较 方法与结果 . 样品制备 少。预试验表明,牡丹皮经炒炭后没食子酸与 羟甲基糠醛 称取生牡丹皮 份,每份约 ,分别经过 ℃、含量变化较大,故笔者以 一含量为指标,研 ℃、 ℃、 ℃炒制 、 、,于电磁炉上经红外 究了不同炮制工艺对丹皮炭中 一含量的影响,为揭示 线温度测量仪控制温度,得不同炒制程度的丹皮炭品,粉碎,过 丹皮炭炮制机制及丹皮炭饮片的质量标准研究提供依据。 目筛,即得。生品粉碎过 目筛,即得。不同炮制程度丹皮 材料 炭性状见表 。 . 仪器 . 色谱条件型高效液相色谱 仪,包括全波长紫外检 色谱柱: 一 . ,. ;流 测器、 自动进样器、 工作站 美国 动相:甲醇一 . ‰三氟乙酸水溶液 采用梯度洗脱 ;柱温:公司 ;? 型高速离心机 江苏金坛市金城国胜 ℃;流速:;检测波长: ;理论塔板数以 一 实验仪器厂 ; 型电子天平 上海精密科学仪器有限 色谱峰计不得少于 。色谱见图 ;流动相梯度洗脱 公司 ; 型电子天平德国赛多利斯公司 ; 一见表 。 型红外线温度测量仪上海壹琦仪器仪表有限公司 ;高速万能 . 供试品溶液的制备 粉碎机 天津泰斯特仪器有限公司。 取各供试品粉末约 . ,精密称定,置于 具塞锥 . 试药 形瓶中,加入 %乙醇溶液 ,超声 ,提取 牡丹皮采于安徽铜陵,经南京中医药大学吴启南教授鉴定,滤过,滤渣连同滤纸同法提取第 次,滤过,用适量 %乙醇洗涤滤渣,合并滤液及洗涤液,置于量瓶中,加 △国家科技支撑计划子课题 ? %乙醇至刻度,摇匀,即得。 ★副教授,博士。研究方向:中药炮制与质量控制。电话: . 对照品溶液的制备 。:.中国药房 年第 卷第 期 取浓度为 . 的 一对照品溶液, 表 不同炮制程度丹皮炭性状 . 按上述色谱条件连续测定 次。结果, . %”, 表明仪器精密度良好。 . 重复性试验 取 号炒炭供试品,按“ .”项下方法处理 份,按上述 色谱条件测定。结果,供试品中 一的平均含量为 .~, . % ,表明方法重复性良好。 . 稳定性试验 取 号炒炭供试品,按“ . ”项下方法制备供试品溶液, 分别于 、 、 、 、 按上述色谱条件测定 次。结果,. % ,表明供试液中 一在 内稳定性良 好。 . . 加样回收率试验 取已知含量的 号炒炭供试品 份,每份约 . ,精密 称定,每 份为 组,分别加入浓度为 . 的 一对照品溶液 . 、 . 、 . ,按上述色谱条件测 定。结果, 一的平均回收率为 . %, . % ”。 .样品含量测定 取“ .”项下制备的炒炭供试品,按“ .”项下方法制备供 试品溶液,照上述色谱条件测定。样品含量测定结果见表 。 表 样品含量测定结果图 高效液相色谱 . 一对照品; .供试品 .牡丹皮生品; .丹皮炭 . ; ... ; . . 表 流动相梯度洗脱讨论 一,又称 一羟甲基一 ~糠醛,由单糖化合物加热 分解产生。多糖及苷类化合物在浓酸作用下首先水解成单糖, 单糖在浓酸 ~ 加热作用下,再脱去 分子水, 生成具有呋喃环结构的糠醛化合物。该物质稳定性欠佳,可进 一 步分解为乙酞丙酸和甲酸或是聚合。近年研究表明, 一 取 一对照品