不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛含量的变化.pdfVIP

E中医2010年9月第32卷第9期 HebeiJTCM,September2010,Vol32,No．9 1399 蠢 ； 不同炮制程度牡丹皮炭中5一羟甲基糠醛含量的变化 芮海波 赵学龙 谈暄忠 李 文 (江苏省南京市中医院药剂科，江苏 南京 210001) 【关键词l 牡丹皮；炮制；糠醛 【中图分类号】R282．71；R283．3；R916．4 【文献标识码】A 【文章编号】 1(302—2619(2010)09—1399—02 本研究将在不同的炒炭条件下，检测5一羟甲基糠 2．3 供试品溶液制备 醛 (5一HMF)的含量变化，反映不同炮制程度对 5一HMF 2．3．1 提取方式考察 ①取牡丹皮炭 (280℃，20min) 含量变化的影响，为揭示牡丹皮炭的炮制机制提供依据。 约0．2g，精密称定 ，置 50mL具塞三角锥形瓶中，加 70％ 1 仪器与试药 乙醇 50mL，超声提取 30min，滤过，滤液置 50mL量瓶 1．1 仪器 高效液相色谱仪 (美国waters公司)，沃特斯 中，加 70％乙醇至刻度，即得。②取牡丹皮炭 (280oC， 515高效液相泵 (waters515HPLCpump)；沃特斯 2996全 20min)约0．2g，精密称定，置 1130mL圆底烧瓶中，加 波长紫外检测器 [waters2996(PDA)]，沃特斯717自动进 70％乙醇50mL，加热回流 2h，滤过，滤液置 50mL量瓶 样器 (waters717plusautosampler)，Empower工作站； 中，加 70％乙醇至刻度，即得。③取牡丹皮炭 (280℃， YxJ一Ⅱ高速离心机 (江苏省金坛市金城国胜实验仪器 20min)约0．2g，精密称定 ，置索氏提取器中，加 70％乙 厂)，FA1104N电子天平 (d=0．1mg，上海精密科学仪器 醇50mL，提取 2h，提取液置50mL量瓶中，加 70％乙醇 有限公司)，AZ一8868红外测温仪 (．上海中炫电子有限公 至刻度 ，即得。分别精密吸取上述3份溶液10 进样至 司)，高速万能粉碎机 (天津泰斯特仪器有限公司)。 高效液相色谱仪中，在284nm下测定 5一HMF的峰面积 1．2 试药 实验用生牡丹皮为安徽铜陵产，经南京中医 积分值。通过5一HMF的峰面积积分值 、3种提取方式的 药大学吴启南教授鉴定为毛茛科植物牡丹皮 Pacoeonia 提取时间和操作误差及难易，可以看出，超声提取为最佳 suffruticosaAndr．… ，牡丹皮炭为实验室 自制。5一HMF 提取方式。结果见表 2。 购 自中国药品生物制品检定所 (批号：111626—200503)， 液相用甲醇和三氟乙酸为色谱纯，水为超纯水，其他试剂 表 2 不同提取方式的考察 均为分析纯。 提取方式 5一HMF峰面积积分值 (284nm) 超声 l235O51 2 方 法 加热 回流 1315148 2．1 样 品制备 取 生牡丹皮适量 12份，分 别经过 索氏提取 1263443 220℃、250℃、280cC、320℃炒制 10、2O、30min，得不 同 炒制程度的牡丹皮炭炮制品，粉碎，过60目筛，即得。生 2．3．2 制备方法 取样品约0．2g，精密称定 ，置 50mL 牡丹皮粉碎过60目筛，即得。 具塞三角锥形瓶中，加 70％乙醇20mL，超声提取30min， 2．2 色谱条件 色谱柱为Lichrospher5一C18(4．6mm× 滤过，药渣提取第2次，滤过，合并2次滤液，用