盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定.pdfVIP

第29卷 第8期 分析测试学报 V0I．29No．8 2010年8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 8l7～821 盐酸托莫西汀中 S一异构体杂质含量的 柱前衍生高效液相色谱法测定 张小燕，毕开顺，苏 丹，刘中博，蒋玲燕，陈晓辉 (沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016) 摘 要：以2，3，4，6-四一O一乙酰基 一 葡萄糖异硫氰酸酯 (GITC)为柱前手性衍生化试剂，建立了柱前衍生化 反相高效液相色谱 (RP—HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S．异构体杂质的方法。考察 了碱化与衍生化试剂的浓 度及反应时间对衍生化产率的影响，以及流动相组成对柱效 、分离度 、保留时间的影响，并讨论了结构因素 对手性衍生和分离的影响。采用 AgilentZorbaxSB—C，(250mmx4．6mm，5 m)色谱柱，以乙腈 一四氢呋 喃一水(体积比为41：14：45)为流动相 ，流速 1．0mL／min；检测波长254nm，柱温 35℃。在优化实验条 件下，盐酸托莫西汀与s一异构体的分离度R1．5；S．异构体的检出限为0．15,~g／L，在 0．5～8mg／L范围内 线性良好；精密度RSD为 1．8％；按标准加入法计算，加标回收率为 92％一99％；按外标法计算，加标回收 率为94％～102％。该方法简便 、可靠，可作为盐酸托莫西汀原料药中s一异构体杂质限量的质控方法。 关键词：盐酸托莫西汀；S-异构体；GITC；柱前衍生 ；高效液相色谱法 中图分类号：0657．72；TQ460．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)08—0817—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．08．012 DeterminationofS—isomerImpurityinAtomoxetineHydrochlorideby Pre—columnDerivatizationHighPerformanceLiquidChromatography ZHANGXiao-yan，BIKai-shun，SU Dan，LIUZhong—bo，JIANG Ling-yan，CHENXiao—hui (SchoolofPharmacy，ShenyangPharmaceuticalUniversity，Shenyang 110016，China) Abstract：Apre—columnderivatizationhighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodfor thedeterminationofS—isomerimpurityofatomoxetinehydrochloridewasdevelopedbyusing2，3，4，6一 tetra一0一acetyl1B-D—glucopyranosylisothiocyanate(GITC)asderivativereagent．EffectsofGITCcon— centrationandreactiontimeonderivativereactionandinfluencesoftypesandconcentrationsoforgan— icmodifieronchiralseparationwereinvestigated．Theeffectsofstrueturalfactorsonehiralderivatiza． tionandseparationefficiencywerediscussed．Theseparationoftwoisomers wasperfomr edonaZ0rb—