二水偏硼酸钙的湿法改性及表征.pdfVIP

第41卷第5期 辽 宁 化 工 V0 1．4 1．N0 ．5 2012年5月 Li aoni ng Ch emi c a] I ndus t r y May ，20 12 二 水 偏 硼 酸 钙 的 湿 法 改 性 及 表 征 _ 王铮，仲剑初，王洪志 ( 大连 理j J ：大学化 学院材料 化 系，辽宁大连I 16024) 摘 要：以硼酸和氢氧化钙为原料 ，在常温常压下合成六水偏硼酸钙，对合成产物进行 了化学成 分、x射线衍射分析表征 ，结果表 明产物为单一物相的六水偏硼酸钙( Ca O ·B：O， ·6H：O o在 140 oC下烘 干3 h得到二水偏硼酸钙( CaO- B：032H：O o以硬脂酸钠、油酸为改性剂对二水偏硼酸钙进行湿法改性， 考察了硬脂酸钠、油酸 的用量、改性 时间、改性温度等因素对二水偏硼酸钙湿法 改性的影响。对改性 产物进行了红外光谱 、活化指数和接触角表征。结果表明：在硬脂酸钠用量为5％，二水偏硼酸钙在60 ℃下改性反应60 mi n，改性产物的活化指数可达95 ．2 7％，接触角为106．3。，改性效果明显；在油酸用 量为5 ％，二水偏硼酸钙在90 ℃下改性反应90 mi n ，改性产物的活化指数可达到95．79 ％。 关键词：二水偏硼酸钙；硬脂酸钠；油酸；表面改性 中图分类 号： Q 13 2．3+2 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935( 20 1 2) 05 —0433—05 偏硼酸钙在工业上有很多应用，可作为无碱玻 电热鼓风烘箱、SHZ—D( m) 型循环水式真空泵、 纤的原料，应用于树脂纤维素等塑料橡胶 的阻燃剂； DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器等。 作为陶瓷釉料的含硼原料，轮胎金属丝粘合剂等”1。 试剂：硼酸( 工业级 ，≥99 ．5 ％) 、氢氧化钙( AR， 偏硼酸钙作为阻燃剂使用时，对其脱水温度有一定 ≥95．O％) 、硬脂酸钠( CP，国药) 盐酸(AR，固 要求。偏硼酸钙( CaO ·B：032H：O) 的脱水温度高于100 安县清远化工厂) 、油酸、氢氧化钠( AR，天津市 ℃，能满足部分高分子材料 的加工要求，因此可作 博迪化工有限公司) 、甘露醇( AR，天津市精细化 为一些高分子材料 的阻燃剂使用，以替代价格较贵 工研究所) 、ED A( AR，沈阳市联邦试剂厂) 、三 的硼酸锌。关于偏硼酸钙作为阻燃剂在高分子材料 乙醇胺( AR，天津市博迪化工有限公司) 。 中的应用研究也少有报道 口，。本文以硼酸和氢氧化 1．2偏硼酸钙的合成及表面改性方法 钙为原料，首先合成六水偏硼酸钙 ，然后干燥脱水 1．2 ．1偏硼酸钙的合成 制得二水偏硼酸钙p 1。目前有机一无机复合材料是材 在1 L的烧杯中，加人17 ．7 g Ca( OH) ：和30 g 料研究领域的热点，为了提高无机材料与有机高分 H，BO，，然后加入200 mL去离子水，于室温下搅拌 子材料的相容性，对无机材料进行有机化改性 卜”1 反应5 h 。反应结束后，将料浆抽滤，加200～300 mL 是最基本的方法之一。本文选择阴离子表面活性剂 去离子水洗涤滤饼，再次抽滤后 ，将所得 的滤饼置 硬脂酸钠和油酸为改性剂，对合成的二水偏硼酸钙 于室温下自然风干，研磨，得到粉末状六水偏硼酸 进行表面改性，以使其与聚合物材料之间具有 良好 钙 白色粉体 。采用化学分析法测定产物的组成 ：用 的相容性，降低对基体的力学性能和加工性能的影