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实验目的 实验原理 试剂与器材 实验方法 思考题 实验目的 1.?巩固无机制备基本操作，了解微型 实验方法与操作 2.?学习复盐的制备及性质 实验原理 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称莫 尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。 ? 试剂与器材 试剂 铁屑，10%Na2CO3, 3mol·L-1 H2SO4,(NH4)2SO4(s)。 器材 微型锥形瓶（15mL），烧杯（15mL），抽滤瓶（口径19mm，容积20mL），布氏漏斗（20mm，19mm），吸球，蒸发皿（10mL），锥形瓶，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿等。 ???? 实验方法 （1）碎铁片的准备 用台秤称取4.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入 20mL10%Na2CO3 , 加热煮沸除去油污。倾去碱液， 用水洗至铁屑为中性。 （2）FeSO4溶液的制备 在上述锥形瓶内，加入20mL3mol·L-1 H2SO4，在水浴 中加热约 30min，加热过程中可补充水分，防止结晶析 出，然后趁热过滤，分别用2mL 3mol·L-1H2SO4和少量 蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。 (3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，结晶， 抽滤，称量计算产率。 (4)微型实验 称取铁屑0.5g于15mL微型锥形瓶中；加入 3mL10%Na2CO3，加热去油，然后用蒸馏水洗净， 加入2.5mL 3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热5min，使反应完全，用微型布氏漏斗，吸球抽滤，依次用0.3mL 3mo·L-1 H2SO4，几滴蒸馏水洗涤，滤液转 移至微型蒸发皿中，加入1.2g化学纯硫酸铵，加热溶解并蒸发出现晶膜、冷却结晶、抽滤称量、计算产率。 思考题 1．在制备FeSO4时，为什么开始时Fe过 量，并用水浴加热？后又需将溶液调 节至强酸性？ 2．试比较微型实验与常规实验的利弊？ * 西北大学基础化学实验 * 西北大学基础化学实验 硫酸亚铁铵的制备
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