波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(4)：2831 M etallurgicalAnalysis，2010，30(4)：2831 文章编号 ：1000—7571(2010)04～0028—04 波长色散 X射线荧光光谱法 测定氧化钼 中主次成分 田文辉 ，王宝玲 ，赵永宏 ，苏 雄 (金堆城钼业股份有限公司监测 中心 ，陕西渭南 714102) 摘 要：采用粉末压片法制取试样，波长色散 X射线荧光光谱法测定氧化钼 中的 Mo、Pb、Cu、 Fe、Si02、Ca0、K等 7种成分。对仪器参数、基体干扰 、曲线拟合进行了研究，试验了各成分的 通道类型、晶体类型、探测器类型、管压 、管流等分析条件后确定了最佳分析参数。选择 了与试 样基体相 匹配 的定值样 品建立校准 曲线 ，采取经验 系数法对基体效应进行校正 。对于主次量 组分，相对标准偏差低于 l (一l1)。方法用于实际样品的分析 ，其 荧光分析值与湿法分析 值相符 。方法能够很好满足氧化钼 的主次成分分析 。 关键词：波长色散 X射线荧光光谱法；氧化钼；粉末压片；主次成分 中图分类号：0657。34 文献标识码：A 钼属于稀有元素，也是一种稀缺资源 ，在地壳 该方法能够很好的指导 日常生产 。 中含量仅为 0．0015 。钼通常用作合金及不锈 l 实验部分 钢的添加剂，可增强合金的强度、硬度、可焊性及 韧性 ，还可增强其耐高温强度及耐腐蚀性能。氧 1．1 仪器及工作条件 化钼属于钼的初级产品，化学成分 MoO。易溶于 Axios系列 PW44OO型波长色散 X射线荧 碱 ，氧化钼是生产钼酸铵的主要原料 ，钼量主要决 光光谱仪 (荷兰帕纳科公司，原飞利浦分析仪器公 定氧化钼的品质，而铅、铜属于有害成分 ，直接影 司)，X射线光管功率 4．okw ，最大激发 电压 60 响后序产品的质量 。 kV，最大电流 125mA，陶瓷端窗(75 m)铑靶 X 氧化钼中钼的测定方法有钼酸铅重量法 、硫 光管，68个 位置 (直 径 32mm)的样品交换器 。 氰酸盐光度法Ij；PB、Cu、Ca、K 的测定方法有原 SuperQ4．0分析软件 。上海盛力 SL201型半 自 子吸收光谱法口；Fe、Si的测定方法分别有邻菲 动压样机。各元素的测量条件见表 1。 哕啉光度法、硅钼蓝光度法 J。由于这些方法无 1．2 样 品制备 法实现多元素的同时测定 ，所 以不能很好的满足 样品在 105℃烘干 ，冷却至室温 ，称取样 品 实际生产 的需求 。波 长色散 X射线 荧光光 谱 (8±0．1)g，硼酸 (10±0．1)g，把样 品放人模具 法l4](W XRF)具有多元素 同时测定、分析范围 内并将其均匀平铺 ，再把硼酸倒在样品上面及样 广 (包括 元素 与含量 )、精 密度 高、试 样 制备简 品周围。在压力 30t，保压时间 20s的条件下压 单_l5]、准确度高等优点 ]，已经广泛应用于地质 、 片，压制好的样品在硼酸面上贴上标签 ，待测。校 矿山、冶金等领域[7 ]。本文通过实验，采用样品 准样 品制备方法完全相同。 粉末压片法 ，针对氧化钼 的性质选择了合适的分 1．3 校准样 品的选择 析条件，建立工作 曲线l1。通过大量的数据对 比 校准样品和测定样品在基体方面保持一致或 调整校准 曲线到最佳状态，很好 的测定 了氧化钼 相似 。选取 日常生产 中不同品位段的普通氧化钼 中的Mo、