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碱消解法测定固体废物中六价铬的研究 马 微 · 监测与分析 · 碱消解法测定固体废物中六价铬的研究 ResearchonDeterminationofHexavalentChr0mium inSolidWastesbyAlkalineDigestion 马 微，周 勤，朱林珍，王 琳，季蕴佳 (上海市环境监测中心，上海 200030) 摘 要：用碱性消解液对 固体废物进行预处理，所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表 明： 该方法在 0．00-8．00mg／L范围内呈 良好线性关系，检 出限为 2．O0mg／kg (样品以2．5g计 )。实际样品测定的 RSD为 1-37％一9．35％ ，加标回收率为 85．5％～125％ 。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定，结果显 示 ，两种方法测定的结果没有显著差异 ，进一步说 明了采用火焰原子吸收光谱法测定 固体废物 中cr 的准确性 与可靠性。 关键词：碱消解；火焰原子吸收光谱 ；固体废物；cr6+ 中图分类号：X830．2 文献标识码：A Abstract：Solidwastesweredigestedwithalkalinesolutionanddeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry．The resultsshowedthat．themethodhadagoodlinearrelationintherangeof0．00-8．O0m#L．Thedetectionlimitwas2．O0mg／kg fsample：2．5g)．RSDofthesampleswasintherangeof1．37％~9．35％andrecoverieswereintherangeof85．5％一125％．Itwas comparedwithdipehenylcarbohydrazidespectmph0tometryinmeasuringCr6．Theresultsshowedthat：therewerenoobvious differenceintwomethods．whichindicatedtheaccuracyandreliabilityofdeterminingCr6insolidwastesbyflameatomic absorptionspectrometry． Keywords：AlkalineDigestion；FlameAtomicAbsoprtionSpectrometry；SolidWastes；Cr¨ CLCnumber：X830．2 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒 作简单，成本低廉，方法准确可靠而且灵敏度较 性与其存在的价态有关 ，通常所知Cr6的毒性比 高。但是遇到混浊或色度较高的样品时，该方法 Crs高10o倍 ，cr6+更易为人体吸收而且在体内蓄 受到限制，这时通常使用锌盐沉淀分离法去除干 积 ，导致肝癌。因此我国已把Cr6规定为实施总 扰物 ，若样品经沉淀分离后仍存在有机物干扰 量控制的指标之一。 时，需进一步用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物 固体废物中Cr6的主要来源有 ：电镀污泥、 后再进行测定。在实际测定分析中，固体废物浸 露天堆放的铬渣、含铬矿石的加工 、铁合金冶 出液和消解溶液往往呈深黄色，而且这类样品往 炼、毛皮鞣制及制品加工等等。 往不能通过锌盐沉淀分离法和高锰酸钾氧化法 目前 ，国内外主要测定固体废物中cr6+的相 有效地解决基体干扰问题，特别是色度 ，此时 关方 法 有 GB／T15555．4—1995、EPA3060A嘲和 分光光度法已无法满足cr6的定量分析要求。因 GB5085．3—2007(附录T) 。无论是固体废物浸 此本文建立了火焰原子吸收光谱法测定固体废 出液，还是