反相毛细管液相色谱柱填充效能评价的实验设计.pdfVIP

第 12卷 第4期 上 海 应 用 技 术 学 院 学 报 (自然 科 学 版) VoI．12No．4 2012年 12月 JOURNALOFSHANGHAIINSTITUTEOFTECHN0LJ：)GY(NATURALSCIENCE) Dec．2()12 文章编号：1671—7333(2012)04—0302—03 反相毛细管液相色谱柱填充效能评价的实验设计 鲁 彦 ，杜 葩 ，张素霞 ，唐意红 ，郭建宇 (1．上海应用技术学院 工程创新学院，上海 201418；2．上海应用技术学院 化学与环境工程学院，上海 201418； 3．上海师范大学 生命与环境科学学院，上海 200234) 摘要： 以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。 选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物，甲醇作为流动相，对毛细管 Cs柱进行了塔板高度一流速关系曲线的测定，取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适 性，测试方便，适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。 关键词： 反相液相色谱柱 ；柱效；评价 ；塔板高度；流速 中图分类号：0657．7 文献标志码 ：A ExperimentDesign fortheEvaluationofHPLC RP-Column PackingEfficiency LUYan’，DUPa ，ZH G Su-xia ，TANG Yi—hong ，GUOJian—yu (1．SchoolofEngineeringandInnovation，ShanghaiInstituteofTechnology，Shangha i201418，China； 2．SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering，Shangha iInstituteofTechnology，Shangha i201418，China； 3．CollegeofLifeandEnvironmenatlSc iences，ShanghaiNormalUniversity，Shanghai200234，China) Abstract：Auser—friendlyexperimentforevaluatingcolumnpackingefficiencywasdesigned，anditwas alsogenerally applicable to traditionalreversed—phase HPLC packed column efficiency evaluation． Acetonewasusedasthedeadtimemarkerandmethanolwasusedasmobilephase，thengoodresults wereachieved in theplateheight—mobilephasevelocitycurvetest．Thechromatographicoperating conditionsareuniversal，andthisexperimentissuitableforHPLCteachingandthepracticalapplication ofchromatography． Keywords：HPLCRP-oclumn；columnpackingefficiency；evaluation；plateheight；mobilephasevelocity 色谱柱的装填质量是影响其柱效的重要因 这无论对于色谱工作者在分析测试中进行问题分 素。它一方面取决于填料的均匀性；另一方面也 析、故障排除，还是对于学生理解色谱理论都是相 取决于装填技术的好坏，并直接表现在柱效的高 当重要的。如何测定色谱柱填充柱效是一个值得 低上，进而影响到混合物的分离效果。所以柱效 研究的问题 。在色谱分析测试中，有关气相色 评价除了要测定总柱效，还需测定出其装填柱效， 谱柱效能评价的内容较多，但鲜见关于