2，6－二甲基萘在含不同夹带剂的超临界CO2中溶解度的研究.pdfVIP

第27卷第6期 攀枝花学院学报 2010年 12月 Vol_27．No．6 JournalofPanzihuaUniversity Dee．2010 · 生物化工及材料工程研究 · 2，6一二甲基萘在含不同夹带剂 的超临界 CO2中溶解度的研究 陈 曦 (江苏联合职业技术学院泰州机电分院，江苏泰州 225300) 摘 要 利用流动法分别测定 了2，6一二甲基萘在温度 308．15K，318．15K，328．15K、压力范围9．0～29．OMPa 时 ，在纯超临界c0 及 以乙醇、丙酮和乙酸乙酯为夹带剂的超临界cO：中的溶解度。研究结果表明，三种夹 带剂的加入均可以不同程度地提高2，6一二甲基萘的溶解度，其增大幅度为乙醇 丙酮乙酸乙酯。此外还 探讨了温度 、压力对2，6一二甲基萘在超临界 CO 中溶解度的影响，以及夹带剂的作用机理。 关键词 超临界 CO2；夹带剂；2，6一二甲基萘 ；溶解度 DOl 10．3969／j．issn．1672—0563．2010．06．001 作者简介 陈 曦(1979一)，男，汉族，江苏泰州人，江苏联合职业技术学院泰州机电分院机电系教师，讲师。 主要从事化学方面的教学与研究。 1 引言 2，6一二甲基萘 (简称2，6一DMN)是新型聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的前驱体，其化学结构与 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相似，只是以刚性更大的萘环取代 PET中的苯环，PEN的耐热性、机械性、 光学性及难燃性都优于 目前普遍使用的PET，已引起了人们的重视，因此如何廉价地获得2，6一DMN已 成为 目前重要的技术课题 。J。 到 目前为止，提取2，6一DMN的主要方法有：超临界萃取法、压力结晶法、吸附分离法及吸附一冷冻 结晶法o[33本文对2，6一二甲基萘在含不同夹带剂的超临界 CO 中的溶解度进行 了测定和研究 ，系统分 析了温度、压力和夹带剂性质等对 2，6一二甲基萘溶解度的影响。 2 原理 超f晦界流体(supercriticalfluid，简称 sF或SCF)是指超过了物质的l临界温度(Tc)和临界压力(Pc)的 流体，它既具有与气体相似的密度、粘度、扩散系数等物性，又兼有与液体相近的特性 ，是处于气态和液态 之间的中间状态的物质 j。这种流体兼有液体和气体的优点：粘度小、扩散系数大、密度大，具有 良好的 溶解特性和传质特性，在临界点附近对温度和压力特别敏感。二氧化碳的临界温度T为304．1K，临界压 力为7．4MPa，在此温度和压力之上就是超临界区，这样的超临界条件相当容易得到，又容易操作，是一种 理想的溶剂。 超临界CO 的溶解能力与其密度的有关，通常利用压力和温度对超f临界流体溶解能力进行影响。此 外通常在超临界CO 中加人夹带剂 (cosolvent)以改善溶解效果，提高溶解度。夹带剂也称携带剂、共溶 剂，是一种可与超临界溶剂混溶的，挥发性介于超临界溶剂和溶质之问的组分 。夹带剂既可 以是一种纯 物质，也可以是两种或两种以上物质的混合物。甲醇、乙醇、丙酮、水、烷烃等都可以用作夹带剂 ]。 3 实验 3．1 实验物系与条件 溶质：2，6一二甲基萘(纯度99．O％)；超临界流体：CO (食品级，≥99．8％)；夹带剂：乙醇，丙酮和乙 酸乙酯 (分析纯，≥99．5％)。实验温度：308．15K，318．15K和 328．15K；实验压力变化范围：9．0— 29．OMPa；夹带剂的浓度均为 0．02mol／L。 1 第27卷 攀枝花学院学报 第6期 3．2 实验装置 实验装置图见图1 1一c02钢瓶 ；2一膜压机；3一缓冲罐 ；4一夹带剂；5一高压计量泵；6一恒温水浴；7一分离器； 8一湿式流量计；9一转子流量计；1O一减压阀；l1一萃取釜；12一混合器 ；12一压力调