水热合成纳米MnO_2的物相调控与生长机理.pdfVIP

第 30卷 第 6期 实 验 室 研 究 与 探 索 V01．3ONO．6 2011年 6月 RESEARCH AND EXPLORATION IN LAB0RATORY Jun．2011 水热合成纳米 MnO2的物相调控与生长机理 陈 琳 ， 田 俐 ， 周杜林 (湖南科技大学 a．学工处；b．材料科学与工程系 ，湖南 湘潭 411201) 摘 要：以KMnO 与MnSO 为原料 ，采用水热法制备 了 一MnO：纳米线；采用XRD、IR、SEM、EDS、DTA—TG 等对样品的物相、结构、形貌、成分及热稳定性进行 了表征 ；初步研究了反应温度、水热时间及溶剂种类对 纳米结构MnO：合成的影响，并探讨 了MnO：的晶型转变和OL—MnO：纳米线的生长过程。结果表明：①所得 一 MnO 纳米线粗细均匀，分散度好 ，其直径约为50～60nm；②在水体 系中，温度较低和反应时间较短时 生成具有层状结构的锰的羟基化合物和6一MnO ，随着反应温度 的升高(180～220cC)和水热时间的延长(6 ～ 48h)产物转化为OL—MnO ；③将溶剂改为正丙醇，在与②相 同的条件下得不到MnO，；④ —MnO，纳米线 的生长过程为 ：MnO[与Mn“反应生成 MnO(OH)，MnO(OH)发生氧化反应生成 Mn(OH)，Mn(OH)发 生脱水反应生成 MnO，，产物由无规则球形纳米颗粒最终转化为纳米线。实验 中通过控制反应参数达到调 控MnO，物相和形貌的目的，为氧化物的可控制备及性能调控提供思路。 关键词：水热法；MnO，；纳米线 ；生长机理 中图分类号：0614．7 l；O611．4 文献标志码 ：A 文章编号 ：1006—7167(2011)06—0033—04 PhaseControlandFormationMechanism ofNano-MnO2 byHydrothermalSynthesis CHEN Lin一， TIAN Li， ZHOU Du—lin (a．DepartmentofStudentAffairs；b．DepartmentofMaterialsScienceandEngineering， HunanUniversityofScienceandTechnology，Xiangtan411201，China) Abstract：The —MnO2nanowireswith the diameterof50 ～60 nm were successfully synthesized by hydrothermal reactionbetweenKMnOdandMnSOd．ThesampleswerecharacterizedbyXRD，IR，SEM ，EDSandDTA—TG techniquesto determine theirphase，structure，morphology，composition and thermalstability．And the influence ofexperimental parameters，such asreaction temperature and hydrothermaltimeand solvents，were studies，implying thatthe crystal structuresand morphologies ofthe as—obtained samples depend on the temperature and time．The resultsshow that lamellar—structured 一MnO2andmanganesehydroxylcompoundsareobtainedat140~C for6h，whicharetransformedinto OL—MnO2whilethetemperaturesareincreasedandthehydrothermaltimesareprol