气相色谱法测定珍珠散中冰片含量.pdfVIP

维普资讯 2008年 6月 June2008 第 30卷 第 6期 Vo1．30 No．6 气相色谱法测定珍珠散 中冰片含量 宋二颖， 崔志海 (廊坊市药品检验所，河北 廊坊065000) 关键词：GC；珍珠散 ；冰片 中图分类号：11927．2 文献标识码：B 文章编号：1001—1528(2008)06一附20-02 珍珠散 ，收载于 《卫生部药品标准》中药成方制剂第一 2．4 线性关系考察 册…，是由冰片、人工麝香、珍珠、石决明(煅)等7味中药制 精密称取冰片对照品49．97mg，置 10mL量瓶中，加内 成的外用散剂 ，具祛腐生肌、收湿敛疮的功效，临床主要用于 标溶液稀释至刻度 ，摇匀，分别吸取上述溶液 0．8，1．6， 痈疡溃烂 ，流脓溢水，新肉不生，久不收 口等症。而作为珍珠 2．4，3．2，4．0，4．8mL置 10mL量瓶中，加内标溶液稀释至 散主成分的冰片则具有治疗热病神昏、痉厥 ，中风痰厥 ，气郁 刻度 ，摇匀，分别进样2IxL，以冰片对照品的进样量 (Ixg)为 暴厥，中恶昏迷 ，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓的功效 。 横坐标，以对照品与内标物质峰面积之比为纵坐标，做标准 珍珠散现行质量标准缺少对冰片含量的有效控制 ，难以全面 曲线。结果表明，冰片进样量在 0．800～4．797xIg范围内， 评价珍珠散的内在质量。本实验采用气相色谱法测定冰片 呈现 良好线性关系。回归方程为 y=一8．7466×10I2+ 的含量，为进一步完善珍珠散的质量标准提供了科学依据。 8．1473×10 ，相关系数r=0．9998。 1 仪器与试剂 2．5 精密度试验 岛津GC一2010气相色谱仪；Sa~ofiusBP一211D电子天平； 精确吸取同一供试品溶液2IxL，重复进样6次，记录供 SK3200LH超 声仪。冰片对照 品 (供含量测定用，批 号： 试品峰面积(龙脑与异龙脑峰面积之和)与内标峰面积，分 110743—200504)、水杨酸甲酯对照品(供含量测定用 ，批号： 别计算供试 品峰面积与内标峰面积之比，结果平均值为 110707—200107)均购 自中国药品生物制品检定所；珍珠散 2．4820，RSD为 0．64％(n=6)。 (批号：060402、060501、060502)由北京同仁堂健康药业有限 2．6 重复性试验 公司提供；试剂均为分析纯。 取同一批号供试品6份，按供试品测定方法操作，测定 2 方法与结果 冰片含量分别为 ：23．41，23．45，23．44，23．40，23．40，23．46 2．1 色谱条件 mg／g，平均值为23．43mg／g，RSD=0、12％。 Restek毛细管柱 (固定液为聚乙二醇 PEG一20M，30ITI 2．7 稳定性试验 ×0．25mm，膜厚度0．25 m)，载气为氮气 ，载气流速：1mL／ 取供试品溶液，在室温下分别放置0，1，2，4，8，16，24h， rain，氢气流速：40mL／min，空气流速：400mL／rain，柱温： 测定冰片含量为：23．58，23．56，23．60，23．52，23．49，23．49， 140。C，进样 口温度：220。C，氢火焰离子化检测器，检测器 23．45mg／g，RSD=0．23％，结果表明供试 品溶液在24h时 温度：220。C，进样方式 ：分流进样 ，进样量：2IxL，分流 比：30 内稳定性 良好。 ：1，理论板数按龙脑峰计应