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第30卷 第 1O期 分析测试学报 Vo1.3ONo.10
2011年 10月 FENXICESHIXUEBAO(JoumalofInstrumentalAnalysis) 1133—1137
超高效液相色谱 一串联质谱测定水产品中的
卡 巴氧 、喹烯酮 、乙酰 甲喹及其代谢物
徐英江 一,任传博4,田秀慧 ,邹荣婕 ,宫向红 ,
张秀珍 。 ,张华威 ,于召强 ,刘永 明。
(1.山东省海洋水产研究所 ,山东 炯台 264006;2.山东省海洋生态修复重点实验室,山东 烟台 264006;
3.烟台大学 化学生物理工学院,L¨东 烟台 264005;4.烟台山水海产有限公司,LlJ东 烟台 264006)
摘 要:建立了超高效液相色谱 一串联质 潜法测定水产品中卡巴氧 (CBX)、喹烯酮 (QCT)、乙酰 甲喹
(MEQ)、喹恶啉一2羧酸 (QCA)、3一甲基喹 恶啉一2.羧酸 (MQCA)5种化合物残留的分析方法。样品分别采用
乙酸乙酯 一乙腈 (50:50)混合溶液 、磷酸盐缓冲液分步提取 ,正己烷净化,以甲醇一乙腈 (1l:3)混合溶液
和0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITY BEHC.色谱柱分离后进行LC—MS/MS多反应监测模式分析,外
标法定量 结果表明,5种喹唾啉类化合物的响应值与其质量浓度在 5~50 g/L范围内呈 良好线性 ,相关系
数均大于0.998,方法的定量下限为 1.0 g/kg。在加标水平 1.0~l0 kg范围内,回收率为70%~108%,
相对标准偏差(RSD)为2.5%~11% 该方法前处理过程简便怏捷 ,回收率高,可满足实验室火量、快速分
析 的需求
关键词:超高效液相色谱一串联质谱 ;水产品;卡巴氧;喹烯酮;乙酰甲喹;代谢物
中图分类号:0657.63;TQ460.72 文献标识码 :A 文章编号:1004—4957(2011)10—1133—05
doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2011.10.010
DeterminationofResiduesofCarbadox,Quinocetone,MequindoxandTheir
MetabolitesinAquaticProductsbyUhraHighPerformanee
LiquidChromatographyTandem MassSpectrometry
xuYing—jiang,,RENChuan—bo,TIANXiu—hui’,ZOURong—jie,GONGXianghong,,
ZHANG Xiu—zhen ’ ,ZHANG Hua—wei。YU Zhao—qiang ,LIU Yong—ming。
(1.MarineFisheriesResearchInstituteofShandongProvince,Yantai 264006,China;2.ShandongProvinceKey
LaboratoryofRestorationforMarineEcology,Yantai 264006,China;3. Chemistry BiologyCollege Yantai
.
University,Yantai 264005,China;4.YantaiShanshniSeafoodCo.Itd.,Yantai 264006. China)
Abstract:Anultraperformanceliquidchromatography~electrosprayionizationtriple—quadrupletan—
demmassspectrometric(UPLC—ES1MS/MS)methodwasestablishedff】rthedeterminationofresi—
duesofcarbadox(CBX),quinocetone(QC
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