超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留.pdfVIP

第 3O卷 第 l0期 分析测试学报 V0I．3ONo．1O 2011年 l0月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1094～1099 超高效液相色谱 一串联质谱法快速测定葱、姜、 蒜与辣椒酱 中的 66种有机磷农药残 留 苏建峰 ，赵建晖 ，熊 刚’，陈燕雯 ，‘陈劲星 ，刘建罕 (1．福建中检华日食品安全检测有限公司，福建 福州 350015；2．福清出入境检验检疫局，福建 福清 350300； 3．中国检验认证集团福建有限公司，福建 福州 350001) 摘 要：建立了青葱 、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子 配合乙腈涡旋提取 ，盐析除水，提取液经 Carb、C 和 PSA粉末分散固相萃取净化后，采用超高效液相色 谱一串联质谱 (UPIC—MS／MS)进行分析，经HSS 色谱柱分离 ，在 电喷雾离子化正离子方式 (ESI)及多 反应监测模式 (MRM)下进行测定，基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下，方法的线性范围为 0．01～0．25mg／L，相关系数r。0．99，定量下限(S／N~10)为0．01mg／kg。在加标水平为0．01、0．02、0．10 mg／kg时，方法的回收率为 52％～117％，其中回收率在 70％～110％之问的占92％；相对标准偏差为4．7％～ 16．9％。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 关键词：超高效液相色谱一串联质谱法；有机磷；残留；青葱；生姜；大蒜 ；辣椒酱 中图分类号：0657．63；F767．2 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2011)10—1094—06 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．10．003 Determinationof66OrganophosphrousPesticideResiduesinGreenOnion， Ginger，GarlicandChiliPatsebyUltraPerformanceLiquid Chromatography——Tandem MassSpectrometry suJian—feng ，ZHAOJian—hui，XIONCGang，CHENYah—wen，CHENJin—xing，LIUJian-jun， (1．FujianCCIC—FaiiTeachFoodSafetyTestingCo．，Ltd．，Fuzhou 350015，China；2．FuqingEntry—Exit InspectionandQuarantineBureau，Fuqing 350300，China；3．ChinaCertification ＆InspectionGroupFujianCo．，Ltd．，FuzhoI1 350001，China) Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometric(UPLC—MS／ MS)methodwasdevelopedforthedderminationof66organophosphrouspesticideresiduesingreen onion，ginger，garlicandchilipatse．The sampleswereextractedwith acetonitrileassisted byee— ramiehomogenizersand separatedbysaltingoutmethod．Thesupernatantswerepurifiedbydisper- sivesolid-phaseextraction(Carb，Cl8andPSA)priortotheUPLC—MS／MSanalysis．Theanalytes wereseparatedonanHSST3column，andindentifiedunderpositiveelec