超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素.pdfVIP

生态与农村环境学报 2011，27 (5)：86—92 JoarnalolEcologyandRuralEnvironment 超高效液相色谱一串联质谱法测定 污水处理厂水样中的雌激素 谭丽超 一，葛 峰 ，单正军 ，王 懿 ’ (1．南京农业大学资源与环境科学学院，江苏南京 210095；2．环境保 护部南京环境科学研究所 ，江苏 南京 210042) 摘要：采用 HLB固相萃取、超高效液相色谱一串联质谱 (UPLC—MS／MS)法 ，在多反应监测 (MRM)模式下建立污 水处理厂进 、出水口水样中7种雌激素 (戊酸雌二醇、炔雌醇 、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速 筛查测定方法，优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC—MS／MS分析条件 (流动相及 梯度、毛细管电压 、锥孑L电压、射频透镜 电压、碰撞能量、离子源温度 、脱溶剂气流量和锥孑L气流量)。当7种雌激 素质量浓度在 1～100 g·L 线性范围内时，所得回归方程的决定系数 r均大于 0．9972，方法检测限为4．40～ l0．27ng·L～，在20～100ng·L 雌激素添加水平范围内，进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70．3％ ～ 95．1％和72．6％～96．7％，相对标准偏差 (RSD)分别小于 10．4％和 9．5％。将该方法应用于南京地区4个综合污 水处理厂进 、tt{水 口水样中雌激素的测定，4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百 ng·L 的戊酸雌二 醇 、雌 醇和雌酮，出水中也含有几到几十 ng·L 的某几种雌激素。 关键词：雌激素；污水处理厂 ；水样分析 ；固相萃取 ；超高效液相色谱一串联质谱法 中图分类号 ：X132 文献标志码 ：A 文章编号：1673—4831(2011)05—0086—07 DeterminationofEstrogensinW aterSamplesFrom W astewaterTreatmentPlantUsingUltra-PerformanceLiquid Chromatography-EiectrosprayTandem MassSpectrometryMethod．TANLi—chao ， Feng ，SHANZhengjan ， WANGYi。‘(1．CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences，NanjingAgriculturalUniversity，Nanjing210095，Chi— na；2．NanjingInstituteofEnvironmentalSciences，MinistryofEnvironmentalProtection，Nanjing210042，China) Abstract：An instantestrogenscreeninganddeterminationmethod，usingtheHLB solid—phaseextractionandultra—per— fornmnceliquidchromatography—electrospraytandemmassspectrometrytechnology(UPLC—MS／MS)inamultiplereac— tionmonitoring(MRM)mode，wasestablishedfordeterminationofsevenestrogens(estradiolvalerate，ethynylestradiol， estriol，estradiol，hexestrol，estroneanddiethylstilbestro1)intheinfluentandfinaleffluentofawastewatertreatment plant．Conditionsofrperformancesofsolid—phaseextraction (selectionofextractioncartridge，eluateanditsvolumeused ofrelution，pHadjustmentofthewatersample，andrinsingsolution)andofrUPLC—MS／MSanalysis(