高效液相色谱-串联质谱法测定食品和饲料中醋酸甲孕酮.pdfVIP

2470 中国卫生检验杂志2009年 11月第 19卷 第 11期 ChineSeJournalofHealthLaboratoryTechn0logy，Nov2009：Vol19 No11 【论著】 高效液相色谱一串联质谱法测定食品和饲料中醋酸甲孕酮 尹江伟 ，刘红河 ，刘祖强 ，肖惠贞 (1．广东省深圳市宝安区疾病预防控制中心，广东深圳 518101；2．广东省深圳市疾病预防控制中心，广东深圳 518020) [摘要】 目的：利用液相色谱一串联质谱联用仪 ，建立食品和饲料中醋酸甲孕酮的检测方法，并用来调查醋酸甲孕酮在 食品和饲料中的污染情况。方法：样品加醋酸缓冲溶液均质，加酶溶液酶解后，再加甲醇超声提取。用叔丁基甲醚萃取2 次，萃取液经反相固相萃取柱净化；以乙腈 一水为流动相，经反相 c。。柱分离后进行LC／MS／MS分析。质谱采用正离子扫 描模式 ，离子源为ESI(+)，定量检测方式为多反应监测 (MRM)方式，利用保 留时间和碎片信号比值判断定性结果。结 果：醋酸甲孕酮线性相关系数r为0．9983，变异系数在 1．1％～5．8％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在85．9％一 97．2％之间。检测了56份肉类食品和 13份饲料样品，结果显示食品中未检出醋酸甲孕酮，饲料中有3份检出少量的醋 酸甲孕酮，含量在0．21—0．91g／kg之间。结论：该方法简便快速，精密度较高，重现性较好 ，可应用于食品和饲料中醋 酸 甲孕酮的测定。饲料中检出少量的醋酸甲孕酮有待进一步确证和寻找来源。 [关键词] 醋酸甲孕酮；高效液相色谱一串联质谱；食品分析；饲料分析 [中图分类号] 0657．72 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2009)11—2470—03 Determinationofmedroxyprogesteroneacetate in foodsand feedsbyhigh performance liquidchromatography——tandem massspectrometry YINJiang．wei，LIUHong-he ，LIUZu—qiang ，XIAOHui-zhen (1．BaoanCenterforDiseaseControlandPrevention，Shenzhen518101，China；2．ShenzhenCenterforDiseaseControlandPre— vention，Shenzhen518020，China) [Abstract] 0bjective：Toestablishamethodtodeterminatemedroxyprogesteroneacetate(MPA)，andtostudytheMPApoilu— tioninfoodandfeed．Methods：Sampleswerehomogenizedinacetatebufferanddecomposedunderenzymeexisting，andplaced insuper—sonicinstrumentfor5 minutestodistilledMPA．andthenextractedwithtert—butylmethylether．Thentheywere cleanedupthroughsolid—phaseextractioncolumn．Withtheaidofd8一progesteroneinternalstandard，ahighperformanceliquid chromatography—-tnadem massspectrometricmethodwasusedtodetermineMPA．Mobilephasewas aeetonitrileandwater．Analyte identificationnadquantificationwereperfomr edusingmultiplereactionmonitoring(MRM)andelectrosprayionizationinpositive mode．QunatitativeresultswerebasedonMRMusingisotope internalstnadardtechnique．Results：Thecorrelationcoefficients