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第25卷第 l0期 高分子材料科学与工程 V0【．25．No．10 2009年 10月 POLYMERMATERIALSSC：IENCEANDENGINEERING Oct．2009 连续微波辐射直接熔融缩聚法合成聚 L．乳酸 张英民-，李开明 ，王 鹏2，焦春艳2，韩 宁 (1．环境保护部华南环境科学研究所，广东广州510655；2．哈尔滨工业大学绿色化学与技术研究中心，黑龙江 哈尔滨 150090； 3．中国科学院过程工程研究所，北京 100190) 摘要：连续微波辐射条件下，以工业L-$L~ 原料，直接熔融缩聚合成聚L-乳酸(PLLA)。考察了脱水真空度，预聚合温 度、聚合恒温时间和催化弈Ij种类对实验的影响。得到最佳操作条件为：以复合二元催化荆SnCI2／TSA=l：1(SnClz的质 量分数为O．45％)为催化荆，0．080MPa脱水 15min，0．090MPa预聚合 30rain，体 系升温至230℃后恒温20min，可获 得黏均分子量( )高达 6．02×10g／mol的PLLA。 关键词：连续微波辐射；聚乳酸；熔融缩聚；乳酸 中图分类号：TQ316．4 7 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2009)10—0027．04 聚乳酸 (PLA)是近十几年出现的新型高分子材 1．2 聚 乳酸(PLLA)的合成 料，其生物降解性、生物相容性 良好，可完全降解为 取 100mLL-乳酸水溶液，加入两 口烧瓶中，将反 co2和H2O。聚乳酸产品可广泛应用在医药、包装和 应瓶放入微波炉中。体系减压，机械搅拌，电偶测温， 农药缓释等领域，用它代替传统的通用塑料，能从根本 通过调节微波输 出功率来控制体系温度。一定真空度 上避免对环境的污染…。传统加热合成条件下，通过 下脱水 15min，提升体系真空度至 0．09MPa，控制体 丙交酯开环聚合法和乳酸直接缩聚法合成聚乳酸的反 系温度预聚合 30rain，得预聚合产物 (0LLA)。将催 应时间都不少于十几个小时 J。 化剂加入到OLLA中，在真空度为 0．100MPa下聚合 微波辐射可加速化学反应，反应物质在微波场中 若干时间得产物聚L_乳酸(PLLA)。 内外同时均匀受热，热效率高，反应时间短 ．4j。本实 1．3 产物分析表征 验在连续微波反应装置中进行，L一乳酸经脱水、预聚 乌氏黏度计测聚合物黏均相对分子质量 ，以 合、聚合过程直接熔融缩聚成聚L哥L酸 (PLLA)。该 四氢呋喃为溶剂，测试温度 37℃，计算公式 []= 微波反应装置可持续发射微波(2450MHz)，无输出间 1．04×10一 』--Ⅵ0‘ 其中 为特性黏度[。红外分析 ， 歇，反应物在微波场中均匀接受微波辐射，微波输 出功 采用Nimlet公司370FT-IR红外光谱分析仪，KBr压 率可通过调节输出电压实时调控，进而控制反应体系 片，扫描范围400cmI1～4000cm～。H-NMR采用 温度，保证反应平稳进行。避免了以家用微波炉作为 Bruker公司ACP3O0H核磁共振仪测定，溶剂为二 甲 微波源所导致的微波场能量不均匀问题C5]。 基亚砜 (DMSO)。红外和核磁分析表明，产品具有 CIH3O 1 实验部分 _∈Io-H— 的结构单元，为聚L_乳酸。 1．1 试剂与仪器 纯度88％的I，乳酸水溶液：安徽丰原格拉特有限 2