5％天然除虫菊素微囊剂的分析方法探索.pdfVIP

维普资讯 世 界 农 药 Vo1．29No．3 · 44 · WorldPesticides Jun．2007 5％天然除虫菊素微囊剂的分析方法探索 吴建兰 (联合 国南通农药剂型开发 中心，江苏 南通 226006) 摘要：天然除虫菊素(pyrethrins)是从除虫菊(PyrethrumcinerfioliumTrebr)中提取出来的活性成分。它是6种杀虫 成分的混合物，各有效成分的分离和定量分析就存在一定的难度，将其制成微囊制剂后，定量分析的难度进一步提 高。本文在文献的基础上建立了CGC法对 5％天然除虫菊素微囊剂中各有效分离。与经典的AOAC方法相比，显 得更科学、快捷，为工业化生产的质量检测提供了可靠的保障。 关键词：天然除虫菊素； 微囊剂； CGC法 然除虫菊素微囊剂(本 中心实验室研制)。 1．前 言 内标溶剂的配制：称取 125mg邻苯二甲酸二丁 酯于 100mL容量瓶中，用丙酮定容，备用。 天然 除 虫 菊 素 (pyrethrins)是 从 除 虫 菊 2．3 操作条件 (P thrumcinerfioliumTrebr)中提取出来的活性成 色谱柱：OV一101，4m×0．25IIlIn×0．25／an。 分。它主要 由6种结构极相似的化合物组成，即除 柱温：150℃，2．5℃／min，上升至 205℃，停 3 虫菊素 I(pyrethrinI，PT)、瓜叶菊素 I(cinerinI， min，15℃／min上升至235℃。停 3min。 CT)、茉 酮 菊素 Ijamolin I，JI)、除虫菊素 Ⅱ 进样 口温度 ：250℃。 (pyrethrinIⅡ，PJ』)、瓜叶菊素 Ⅱ(cinerinⅡ，CⅡ)和 检测器温度 ：250℃。 茉酮菊素 Ⅱ(iamolin1I，JⅡ)。该药剂具有高效、广 流速：载气 (N2)，1．8mlJmin；补偿气 (N2)，42 谱、低毒等特点。它对害虫有拒食和驱避作用，害虫 mIffmin；H2，35mIffmin；Air，450mlJmin。 不易产生抗药性，但其在强光下不稳定，易挥发，易 分流比：40：1。 被氧化而失效。针对这些缺点，笔者将其制成微囊 进样量 ：2．0 。 悬浮剂，以实现制剂的水性化，使有效成分避免光的 2．4 溶液的配制 直射，减少 了由于气味挥发带来的活性成分的损失。 标样溶液：精确称取天然除虫菊素标样 0．05g 制剂以水为载体，减少了有机溶剂对环境造成的污 (精确至0．0002g)于5OH 容量瓶中，准确加入 10 染，降低了生产成本。 mL内标，并用丙酮定溶至刻度，摇匀，离心，取上清 液，备用。 2．实验部分 样品溶液：精确称取天然除虫菊素微胶囊剂 1．0g(精确至0．0002g)于50rr 容量瓶中，以适量 2．1 仪器 的丙酮强超声破囊，准确加入 10mL内标，并用丙酮 气相色谱仪：岛津GC．14B型，带FID检测器。 定容至刻度，摇匀，离心，取上清液，备用。 2．2