N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第23卷第6期 商 丘 师 范 学 院 学 报 V01．23 No．6 2007 年 6月 JOURNALOFSHANGQIUTEACHERSCOLLEGE June，2007 N．氧化4．硝基吡啶 2．甲酰肼的合成与表征 施 立 新 (泉州师范学院 化生学院化学系，福建 泉州 362000) 摘 要 ：为了寻找新型非线性光学材料，采用筛分法，从2一甲基吡啶 出发，经过5个中间体，合成N一氧化4一硝基 吡啶2-甲酰肼 ，获得了较好的产率，并对产物进行了表征、同时发现N一氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线 性光学材料…， 关键词：2一甲基吡啶；N一氧化2一甲酸4．硝基吡啶；N一氧化4一硝基吡啶2一甲酰肼 ；非线性光学材料 中图分类号：0621，3；07。TB3 文献标识码 ：A 文章编号：1672—3600(2007J06—0070—03 Synthesisofthepyridine-2-formohydrazide-4-nitrol，1-oxide SHILi—xin (DepartmentofChemistryQuanzhouTeachersCollege，Quanzhou362000，China) Abstract：pryidine一2一formohydrazide-4一nitro，1-oxidewassynthesed by a good rate from pyridine一2一methyland five．Wefoundthepyridine一2一formateacid-4一nitro，1-oxideandpyridine一2一fomr ohydrazide-4一nitro，1-oxidearenew nonlinera opticmateria1． Keywords：pyridine一2一methyl；pyridine-2一fomr ateacid-4 ·nitro，1-oxide；pyridine-2一fomr ohydrazide-4一nitro，1-oxide； nonlinera opticmaterial 0 引言 含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近，在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用．同时此类 物质具有大 1T键，由于N原子的特殊性，有着独特的光、磁性能，所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合 物一直是人们研究的热点之一．为了获得性能俱佳的光磁材料，我们从2一甲基吡啶出发，避开了先合成2一甲 酸一N一氧化吡啶，再合成N一氧化4一硝基2一甲酸吡啶的方法．合成了N一氧化4一硝基吡啶2-甲酰肼，并取得较好 的产率． 1 主要仪器和试剂 Perkin—ElmerSpectyum2000傅里叶变换红外光谱仪；NicoletRaman910付立叶变换拉曼光谱仪；Perkin— ElmeruV／visSpectrometer入Bio10紫外一可见光谱仪；SDT290SimultaneousDSC—TGA热分析仪；南京实验仪 器厂HG101一电热鼓风干燥箱；上海勤奋仪器厂XXT型双筒体视显微镜 ；EA1112CHNS元素分析仪 2一甲基吡啶，无水乙醇，甲醇，浓硫酸，碳酸钠 ，丙酸酐 ，三氯甲烷，丙酮，发烟硝酸，Ot一甲基吡啶、发烟硝酸 为化学纯，其余试剂为分析纯． 2 方法和步骤 2．1 吡淀2一甲酸钾 收稿 日期：2006—03—06；修回日期 ：2006—05—22 基金项 目：福建省 自然科学基金资助项 目(N0210026) 作者简介：施立新(1965一)，男，福建晋江人，泉州师范学院讲师，留日硕士，主要从事有机光磁材料研究 维普资讯 第6期