TLC法鉴别氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏.pdfVIP

北方药学 2013年第 10卷第 2期 5 TLC法鉴别氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏 石新波 (河南省洛阳市栾川县食品药品检验所 栾川 471500) 摘要：目的：应用薄层色谱法(TLC法)鉴别氨酚黄敏 中马来酸氨苯那敏 ，探讨研究最佳的实验方法与条件。方法：选用硅胶 GF254薄层板，展开剂为乙酸乙酯：甲醇：浓氨 (6：3．5：0．5)，以马来酸氨苯那敏溶液为对照液，选取 3个批次的供试液，进行点样， 最后以紫外灯下显色法观察并标记斑点的形状与位置，比较对照品和供试品的斑点图。结果：对照品溶液和供试品溶液中马来 酸氨苯那敏显色的位置相同，且斑点清晰圆润，无拖尾现象。结论：TLC法鉴别氨酚黄敏 中马来酸氨苯那敏操作简便、快速、稳 定、可靠 。可行性高。 关键词 ：氨酚黄敏 马来酸氨苯那敏 薄层色谱法 定性 中图分类号：R927 文献标识码：B 文章编号：1672—8351(2013)02—0005—02 氨酚黄敏是由双氨酚酸钠 、人工牛黄及马来酸氨苯那敏 观察紫外显色斑点得出，3个批次 制成的复方制剂，用于治疗感冒引起的头痛发热、流涕鼻塞、 的供试品溶液斑点与马来酸氨苯那敏 咽喉疼痛等症状。马来酸氨苯那敏是一种H。受体拮抗剂，可 对照液斑点位移距离相同，斑点大小 对抗组胺的过敏反应_l_。国家标准规定的鉴定方法 中，使用薄 相近。各显色斑点清晰，圆润 ，无拖尾 层色谱法检定氨酚黄敏中马来酸氨苯那敏，但其方法有一定 情况的发生。供试品溶液中马来酸氨 的操作难度 ，存在显色斑点不理想等问题。为了更快速有效、 苯那敏斑点与相近的斑点分离度均为 准确的检出氨酚黄敏中的马来酸氨苯那敏，笔者对标准中薄 良好。阴性对照中马来酸氨苯那敏对 鬻1的材效料果与，现试具剂体叙述如下。了稍栅撤一朗干方扰法及鉴条定件。下，供试毒品中其他成蠢分不笺譬竺 德国)；电热恒温干燥箱(72—1型，湖北黄石医疗器械厂)；紫外 分接近，说明TLC方法专属性好。薄层色谱图中编号分别表示 分析仪(ZF—I型，上海电光仪器厂)；硅胶 GF ：青岛海洋化工 如下：①马来酸氨苯那敏对照品；②供试品(广州嘉禾制药有 限公司，生产批号；乙酸乙酯：国药集团化学试剂 氨酚黄敏是常用感 冒药，价格低，经济实惠，有较好的疗 析纯，批号水为实验室自制去离子纯化水。 钠是一种非甾体消炎镇痛药，对前列腺素合成的抑制作用强。 2方 法 它能抑制环氧酶的活性，阻碍花生四烯酸向前列腺素转化，还 2．1薄层板的制备：取硅胶 GF ，加入 0．5％的CMC—Na(羧甲 能促进花生四烯酸与甘油三酯结合，使细胞内游离花生四烯 (100mmx200mm)，厚度约为0．5ram，置于阴凉处晾干。置于烘 解热镇痛、镇静、抗炎等功效。马来酸氨苯那敏能拮抗H。受体 匀，使用微孔滤膜 (0．451a,m)快速滤过 ，即得供试品溶液。同法 试品溶液中浓度过低造成的 。为了更好的鉴别氨酚黄敏中马 处理3个待测的供试品。 来酸氨苯那敏，笔者在标准的薄层色谱法的基础上展开了摸 2．2．3阴性对照液：按氨酚黄敏的处方组成及制剂方法，制备不 索，对方法做了一些改进，取得了较好的效果。 含马来酸氨苯那敏的空白样品，作为阴性对照制剂，再按 4．1硅胶板的选择：笔者采用高效硅胶 GF 薄层板和高效硅 “2．2．2供试品溶液的配制”项下方法制成阴性样品溶液。 胶 G薄层板进行了平行实验，结果得出应用高效硅胶GF=4薄 2．3TLC法：将展开剂倒人展开缸中，展开剂为乙酸乙酯：甲 层板，所得显色斑点较高效硅胶G薄层板清晰，更适宜马来酸 醇：浓氨(6：3．5：0．5)，盖上展开缸，使展开系统达到饱和状态。 氨苯那敏的鉴别。 使用微量注射器，吸取上述对照液 101xl，快速点于制成的硅胶 4．2展开系统的选择：标准方法中采用的展开剂为甲醇一浓氨 GF 薄层板上；3份不同的供试品溶液及阴性对照液的点样 (20：0．2)。为了更好的改善斑点形状，解决马来酸氨苯那敏斑 方法同对照品溶液，点样应快速，点样量为 1Ol。再置于展开 点拖尾等问题，笔者对展开剂中有机相的种类和比例，以及溶 缸中展开，待展开距离约为 15cm时取出硅胶薄层板 ，于阴凉 剂的pH值做了适当的调整 ，尝试使用了多种展开溶剂进行