超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平.pdfVIP

复 里学报 医学版 2。11s 396 Fudan Univ J Med Sci “ ep．，38(5) 超高效液相色谱～四极杆串联飞行时间质谱法 筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平 王和兴 周 颖 王 霞 屈卫东 姜庆五 (复旦大学公共卫生学院公共卫生安全教育部重点实验室 上海 200032) 【摘要】 目的 建立应用超高效液相色谱一四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中 天然或人工合成的雌激素的方法。方法 分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表 水水样各 1L，每点设2个平行，取500mL水样经OasisHLB固相萃取柱 (500mg，Waters)萃取，7O％甲醇淋洗， 10mL体积分数为 10％的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物，用 WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱 (100mmx 2．1mm，1．8 m)分离，在 MS和 MS／MS模式下，采用负离子模式 电喷雾离子源对常见雌激素进行 Q—TOFMS 分析。结果 5种常见雌激素(雌三醇、B一雌二醇、l7n一乙炔雌二醇、雌酮、已烯雌酚)在 0．001～0．1vg／mL范围 内线性关系良好 ，检出限(S／N=3)为0．11～0．25ng／L，定量限(S／N=10)为0．38～0．84ng／L，在添加水平分别 为 5、50ng／L时，平均回收率为 58％～115％，RSD为 1．4％～13．9％，5种雌激素测定其相对分子质量 (M )与 理论值的误差在 (一1．7～2．8)×10 之间。生活饮用水中未检出上述 5种雌激素，而黄浦江和苏州河的各个河 段 的水样 中均检测出雌三醇(O．8～1O．5ng／L)和雌酮 (1．6～5．6ng／L)。结论 本方法灵敏度高、定性准确 ，适 用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng／L级的 雌三醇和雌酮 ，应当在今后 的监测 中引起重视 。 【关键词】 雌激素； 生活饮用水； 地表水； 超高效液相色谱一四极杆串联飞行时间质谱法 【中图分类号】 Q657．63 【文献标志码】 A doi：10．3969／j．issn2011．05．004 Screeningestrogensin drinkingwaterand surfacewaterof Shanghaicityusingultra—performanceliquidchromatography coupledtoquadrupoletime—of-flightmassspectrometry WANGHe—xing，ZHOUYing5，WANGXia，QUWei—dong，JIANGQing—WU (KeyLaboratoryofPublicHealthSafetyofMinistryofEducation，Schoolo厂PublicHealth， FudanUniversity，Shanghai200032，China) [Abstract] Objective Todevelopascreeningmethodfornaturalorsyntheticestrogensindrinking waterand surface water in Shanghaiusing ultra—performance liquid chromatography coupled to quadrupoletime—of-flightmassspectrometry(UPLC—Q-TOF MS)． Methods Duplicate1Ldrinking waterandsurfacewatersampleswereobtainedfrom differentsitesinShanghaicity，SuzhouRiverand HuangpuRiver，respectiv