HPLC测定耆鹿逐痹颗粒中的补骨脂素和异补骨脂素含量.pdfVIP

1406 陕西中医2011年第 32卷第 1O期 西医结合临床 ，2005，5(5)：87． 292， El13 刘志刚，余洪猛 ，文三立 ，等．鹅不食草挥发油治疗 (收稿 201卜O4—30；2011-07-10) 过敏性鼻炎作用机理的研究[J]．中国中药杂志，2005，30(4)： HPLC测定耆鹿逐痹颗粒 中的补骨脂素和异补骨脂素含量 马文龙△ 王海峰▲ 张 红◇ 陕西省杨凌示范区医院 (杨凌 712100) 摘 要 目的：研究耆鹿逐痹颗粒的质量标准。方法：采用 HPLC法测定耆鹿逐痹 口服液补骨脂 素和异补骨脂素的含量 ，色谱条件为：十八烷基键合硅胶柱 ；流动相 ：甲醇一水 (45：55)为 流动相；检测波长：246nm；柱温：4O℃ ；流速 1．0mL／min；进样量：10 l。结果 ：补骨脂素 进样量在 0．01536～0．07680g之间峰面积与量呈 良好线性关系，计算得回归方程 ：y一 1X107x十 2838．1，r一 0．9999；异补骨脂素进样量在 0．01638～0．08190*／g之 间峰面积 与量呈 良好线性关系，计算得回归方程 ：Y= 1x107oc十 4095，r一 0．9999。结论 ：高效 液相 色谱法测定本品中补骨脂素与畀补骨脂素含量 ，具有操作简便 、准确度 高、重现性好 等优点，而且 阴性对照无干扰，可以作为成品含量测定项的指标。 主题词 复方／标准 补骨脂素 ／分析 畀补骨脂素／分析 色谱法，高压液相 质量控制 【中图分类号】 R283 【文献标识码】 A 【文章编号】 1000—7369(2011)10—1406—02 耆鹿逐痹颗粒 由人参 、鹿角 、黄芪、补骨脂 、川芎、 246nm 柱温：4O℃ 流速 1．0mL／min 进样 量：10tA。 地骨皮 、乳香、泽泻 、秦艽、地黄 、麦冬、甘草等 12味药 此条件下补骨脂素峰及异补骨脂素峰与其它组分分离 材组成 。具有益气养阴，补肾健骨，活血祛风的功效。 效果 良好 ，补骨脂素峰和异补骨脂素峰之间分离度为 用于久痹之气阴两虚、肝肾不足。症见关节疼痛 、屈伸 2．33，补骨脂素峰理论塔板数为 3643，异 补骨脂素峰 不利或有畸形 ，气短乏力 ，腰膝酸软，午后潮热 ，自汗盗 理论塔板数为 3712，故确定理论塔板数 以补骨脂素峰 汗，类风湿性关节炎见上述征候者。处方 中补骨脂含 计 ，不得低于 3000。补骨脂素在 245．5nm波长处有最 有补骨脂素与异补骨脂素等有效成分。经本 品方法学 大吸收 ，异补骨脂素在 246nm 波长处有最大吸收 ，确 研究，结果表明采用高效液相色谱法测定本品中补骨 定本品检测波长为 246nm[2]。 脂素与异补骨脂素含量 ，具有操作简便 、准确度高、重 1．3 溶液的制备 1．3．1 对照 品溶液的制备： 现性好等优点 ，而且阴性对照无干扰 ，可以作为成品含 精密称取补骨脂素和异补骨脂素对照品各适量 ，分别 量测定项的指标 ，列入质量标准正文 。 加 甲醇制成为浓度为 5．12,／g／mL(补骨脂素)和 5． 1 材料与方法 46~／g／mL(异补骨脂素)的混合溶液。 1．1 仪 器与试 药 高效液相色 潜仪 ：DIONEX 1．3．2 供试品溶液制备 ：本 品处方中补骨脂以 (戴安)P680HPLC PUMP、UV D170U 紫外检 测 6O 乙醇渗漉提取入药 ，其主要含有补骨脂素和异补 器 、CHR0MELEON(变色龙)软件 (美 国戴安分析仪 骨脂素等成分 ，参考相关文献补骨脂药材含量测定_l3] 器有 限公司)；KromasilC18色谱柱 5,／m 150mmx 确定样品中补骨脂素和