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第 卷 第 期 青岛大学学报 工程技术版 . . 年 月 .文章编号: ? ?红外光谱谱图质量影响因素分析 耿春英,徐沛龙,林 青 青岛大学国家重点实验室培育基地,山东青岛 摘要:为了在红外光谱实验中得到高质量的红外谱图,详细分析了样品制备技术、扫描次 数、扫描速度、分辨率和数据处理等因素对红外谱图的影响,并以十二烷基硫酸钠为样品 进行了实验验证。实验和分析结果表明,要获得高质量的红外光谱图,不仅需要掌握红外 光谱的分析方法、样品的制备技术,还要了解样品的性质和结构,选择合适的制样方法和 科学的操作技术。该结果对实际的仪器使用者和科研工作者具有指导和借鉴意义。 关键词:红外光谱;操作技术;影响因素;谱图质量 中图分类号: . 文献标识码: 傅里叶变换红外光谱是根据物质的分子振动时所吸收的光的频率不同而得到的红外谱图,同一个基团 在不同的分子和状态中振动频率不同。红外光谱技术作为一种非侵入性的检测技术,可以无损伤地提供丰 富的分子结构特征和物质成分信息,从分子水平上反映物质的结构差异,为研究物质的性质提供有力的依 据 ,在各个领域具有广泛的应用前景。红外光谱与物质的性质和结构密切相关,所以在红外光谱实验 中,要想得到一个高质量的红外谱图必须要掌握样品的性质和结构。此外,谱图的质量还与样品的制备和科 学的操作技术有着重要的关系。本文对影响红外谱图质量的主要因素进行了多次实验,并详细分析了样品 的制备、扫描次数、扫描速度、分辨率和数据处理等因素对谱图质量的影响。研究结果对实际的仪器使用者 和科研工作者具有很好的指导和借鉴作用。 样品制备技术对谱图的影响 红外光谱分析中,样品的制备方法与制备技术非常重要。最常见的是固体物质,固体不仅由于分子之间的 作用力大,缔合力强,而且由于颗粒大小、晶形和结晶场效应等因素,使固体光谱与溶液光谱发生显著的差异。 红外光谱的形状,特别是谱带的强度与制样技术有密切的关系。对于固体粉末需要溴化钾压片,常常由于研磨不匀或压的不透明而产生光的散射,使红外谱图基线上移,产生干涉条文使谱图不光滑,使吸收峰的频率产生明显的位移。充分 研磨样品,掌握研磨时间和方法是很重要的。对于不同样品 吾 需要灵活采用不同的测试方法。要消除以上现象,样品颗粒直径必须小于入射光的波长 。这是红外光谱测试 中固体粉末制样的关键。固体样品制样时除了要求样品颗 粒大小外,关键还有稀释剂溴化钾与样品的比例。样品比例高,则信息太丰富特征峰不突出,造成分析困难或吸收峰成 平顶;若样品比例过高,发射的红外光全部被样品吸收,这 波数 /时的透过率接近于零,无法进行分析。十二烷基硫酸钠样品 图 十二烷基硫酸钠样品适量与过量红外谱图比较 适量与过量红外谱图的比较见图 所示。从图 可以看出, 收稿日期: 作者简介:耿春英 一 ,女,副教授,主要从事光谱学研究。第 期 耿春英,等:红外光谱谱图质量影响因素分析样品比例过高强度太大,使多个峰成为平顶,很难分析。 对于聚合物的薄膜或者片状材料需要做衰减全反射 ,样品如果非常光滑,光反射从而产生干涉 条文,使谱图不光滑或影响谱带强度,定量分析要特别注意。对于不同的聚合物样品有液体铸膜法、热压膜 法、糊法、热裂解法 。在红外光谱分析中,选择适当的制样方法、掌握较高的制样技术是红外光谱研究取 得正确信息的关键。 扫描次数对谱图的影响 傅里叶变换红外光谱法是通过测量干涉图并对其进 行傅里叶积分变换的方法测得,检测器同时测量、记录所 有的吸收信号,比传统的色散光谱仪有较高的信噪比。 但在实际的红外实验中由于环境和操作等原因会有很多 噪音信号,这些噪音信号会加在样品的光谱信号中,信噪 比与扫描次数的平方成正比 。增加扫描次数降低分 辨率可以提高光谱信噪比,同时降低水汽吸收峰的影响。 十二烷基硫酸钠改变扫描次数时红外谱图比较 由于天 波数 /气潮湿所以有水峰见图 所示。从图 中不难看出,随 着扫描次数的提高,信噪比逐渐增大,红外谱图越来越光 图 十二烷基硫酸钠不同扫描次数测定的红外谱图 滑。扫描速度对谱图的影响 傅里叶变换红外光谱仪动镜的扫描速度是可以改变 的,使用不同的检测器可以选择不同的扫描速度。在使 ?。 用 检测器时,可选择较慢的扫描速度,能得到较 高的信噪比。也不是越慢越好,在其他条件不变的情况 下,速度太慢会使干涉图的强度增高,放大器产生的低频 噪声会变成光谱噪声的主要来源,测试时间太长,光谱的水汽吸收峰增高 。用同一速度下的背景测定不同速 度下样品的红外光谱,扫描速度越快,红外谱图的基线越 波数 / 高。在实际实验中,背景的扫描速度必须与样品的扫描 速度一致。用某一动镜移动速度下的本底,测定的不同 图 不同速度下样品的吸收谱图 速度下样品的吸收谱图,见图 所示。分辨率对谱图的影响 分辨率