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第 期 降低二甲醚生产过程中放空气醇、醚含量的方法研究生产与应用 凸 降低二甲醚生产过程中放空气醇、醚含量的方法研究 李 博 杨 建 河南煤业化工集团煤气化公司义马气化厂,河南义马, 摘 要 河南煤业化工集团义马气化厂现拥有的两套 万吨/年产能的二甲醚装置,自 年 月投 产以来,装置运行平稳,产品质量稳定,总体运行情况良好。不足的是二甲醚装置的放空气中醇含 量一直居高不下,比较严重的偏离设计值,造成醇、醚的浪费,对醇的二次回收利用产生不利的影 响。 通过对二甲醚操作参数变化的系列实验数据,结合操作人员的经验,分析得出降低二甲醚放空 气醇,醚含量的可操作性方法,以用于指导生产。 关键词:二甲醚 放空气 醇 醚 含量 由于反应为放热反应,其放出的热量使反应器 二甲醚生产工艺原理 自身温度和催化剂床层温度升高,所以第二段催化 义马气化厂所采用的甲醇制二甲醚生产工艺过 剂床层使用热气流中喷人温度较低的甲醇蒸汽的方 程分为反应、精馏和汽提三大工序。 法来调整,使反应在设计的温度范围内进行。 . 反应 在操作条件下,甲醇不能完全的转化,又会伴随 少量的副反应的发生,故而从反应器出来的产品除 反应工序包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应 二甲醚、甲醇、水外,还有一定量的不凝性气体 及粗甲醚的收集。原料甲醇在经过预热后在汽化塔 , ,, , ,经换热器回收热量之 内被汽化成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽与反应产品进行热 后,水冷后进入粗甲醚储罐,粗甲醚储罐中的不凝性 交换后升温到 ℃进入反应器,同时气体换 气体其中含 ~ 的二甲醚 经过气体冷却 热器提供 ℃的甲醇冷激蒸汽。 器冷却后进入洗涤塔,经过精馏塔釜液洗涤吸收其 甲醇蒸汽在催化剂并在适当的温度条件下进行 中的二甲醚后,不凝性气体送进燃气系统。 分子间的脱水反应。 原料甲醇在反应器中的单程转化率大约在 其主要反应方程式:? ,二甲醚的选择性≥ 。反应为放热反应,反 应产生的热量使反应气自身的温度升高。由于采用 上面的反应是放热反应,在相应的反应条件下 两段冷激式固定床反应器,以气相甲醇冷激降温使 还会伴随发生一系列的副反应: 反应在设计的温度范围内进行,同时使用高效波纹 ? 压延孔板填料,可以使得分离效果得到保证,并达到?最终要求的产品质量指标。? ? . 精馏、汽提 ? 二甲醚、甲醇、水的沸点分别为一 ℃、 . ℃、 四川化工 第 卷 年第 期。 ,且无共沸物存在,反映出来的粗甲醚 甲醇、 上,逐级实验统计分析数据。 二甲醚、水 用泵送人精馏塔,塔顶得 甲醚冷凝 结合二甲醚进料量的波动变化,统计了以下的 液部分回流,部分经分析合格后作为产品采出。精 实验数据,见表 。 馏塔釜液储罐的水甲醇溶液,部分返回反应工段的 从表 中的数据可以得出:放空气中的醇含量 汽化塔分离甲醇和水,在塔顶得到甲醇返回系统使 和进料量关系不大,与精馏塔釜温度关系较大,由于 换热后的温度和系统压力与放空气醇含量的 用,部分作为洗涤塔吸收液使用。从汽化塔塔釜来 关联程度较弱 我们在经过讨论后,决定从降低洗涤 的含醇废水进入汽提塔,经汽提分离后得到的粗甲 醇,冷凝后大部分回流到汽提塔,少量采出送地下 液温度、增加洗涤量和提高系统压力人手,目的在于 使洗涤液尽可能多的吸收放空气中的醇类成分,以 槽,汽提塔废水送界外。 达到降低放空气醇含量的目的。为此,进行了以下 实验数据统计与分析 的实验,见表 。 . 从以上二甲醚生产工艺原理,我们从源头 表 放空气醇含量影响因子统计表 表 洗涤液参数影响放空气醇含量数据采集表 从表 统计出的数据来看,经过采取一系列措 经过 月份的数据分析和原因排查截至 月底 二甲醚放空气醇含量有了较大幅度降低,但仍没有 施,放空气中的醇含量有了较大幅度的降低,但是我 达到设计值,我们在 月份进一步做了如下实验,见 们与设计值醇≤. 比较之后,还是有比较大 表 。 的差距。 表 降低中醇含量数据采集表第 期 降低二甲醚生产过程中放空气醇、醚含量的方法研究月 月 月 月 月 月 月 月 月 月 从表 中的数据能看出来最明显的规律就是: 空气的醇含量降至设计值 . 以下,但是放空气 日 日 日 日 日 日 日 日 日 日洗涤前放空气的醇含量都比洗涤后的低,本着这样 中的醚;含量和放 空 气 ..量 ●●却超标非常严重,通过对以 的思路采取停用洗涤液观察放空气中醇含量,进一 上的数据进行对比统计处理,结合生产操作经验,决 定将洗涤液控制在. ?. 之间,收集数据见表 步做以下的实验,见表 。 通过表 中的数据比对出,停用洗涤液能使放 。 表 洗涤液与放空气醇含量比对表 . . . . . . . . . . . . ... . .. . . . . .. . . . .