三维有机超分子晶体：3-氨基-2-羧基吡嗪.pdfVIP

2010年3月 M盯_2010 第 2O卷 第2期 榆 林 学 院学 报 JOURNAL0FYULIN UNIVERSITY Vo1．20No．2 三维有机超分子晶体：3一氨基 一2一羧基吡嗪 孙家娟，张引莉，徐维霞，马占营，’范 广 (成阳师范学院化学与化工学院，陕西成阳712000) 摘 要：通过溶液法培养 了3一氨基一2一羧基吡嗪的单晶，利用单晶x一射线衍射法测定了其晶 体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行 了表征。晶体学数据：单斜晶系，P (1)／c空间 群 ，a=3．7629(7)A，b=14．2098(3)A，c=10．9212(19)A，仅=90。，p=99．182(3)。， =90。， V=576．47(18) ，z=4，peale=1．603g·cm～，R1=0．0527，WR2：0．1368。结构分析表明，3一氨基 一 2一羧基吡嗪分子通过氢键作用和 叮r一叮r堆积作用连接成三维超分子网络结构。 关键词 ：3一氨基 一2一羧基吡嗪；晶体结构；超分子 中图分类号：O641 文献标识码 ：A 文章编号：1008—3871(2010)02—0040—03 随着超分子科学的飞速发展，研究分子的堆积 酸钾 (0．0329g)的水溶液，搅拌 10min，室温下静 状态以及影响分子的堆积状态的分子间相互作用成 置，一周后得到片状晶体。元素分析结果(％，括号 为最基本最重要的研究课题之一 J。超分子体系 内为计算值)：C5H5N3O2：C，48．21(48．17)；H， 的形成主要依赖于分子之间的弱作用力，这些作用 3．67(3．62)；N，30．18(30．21)。 力有范德华力 、氢键 引、1T一叮『堆积作用 、电子 1．3晶体结构测定 挑选0．11×0．09×0．06mm的 给体 一受体相互作用等几种形式，其中，氢键和耵 单晶，置于BrukerSmart1000CCD型x一射线单晶 一 竹堆积作用是最重要的分子间相互作用，影响着 衍射仪上，在293(2)K用经石墨单色器单色化的 从无机到生物的许多体系，决定着分子构造、分子 MoK0【射线 ( =0．71073~)以∞一p‘扫描方式 聚集状态和功能，一直备受人们关注l5一。本文利 收集衍射数据 。对所得数据进行 Lp因子及经验吸 用溶液法培养了3一氨基 一2一羧基吡嗪分子的单 收校正，晶体结构由直接法解出，所有非氢原子通过 晶，并测定了其晶体结构。研究表明，3一氨基 一2一 差值Fourier合成找出并利用基于 F2的全矩阵最小 羧基吡嗪分子通过氢键作用和耵 一订堆积作用连 二乘法进行精修，有机配体上的氢原子由理论加氢 接成为三维超分子结构。 方式产生，所有计算均由SHELXTL一97 叫程序包 1 实验部分 完成。主要晶体学数据及精修参数列于表 1，相应 1．1仪器与试剂 3一氨基 一2一羧基吡嗪(3一ami． 的键长和键角列于表 2。 no一2一carboxylpyrazine)来 自Acros公司，其它试 2结果与讨论 剂均为市售分析纯；元素分析 (C，H，N)使用Per- 2．1红外光谱 红外光谱中 1522与 1384cm 处的 kin—Elmer240C型元素分析仪测定；红外光谱使 吸收峰可归属为羧基基团的反对称伸缩振动和对称 用KBr压片法，在4000 —400cm 范围内利用 E— 伸缩振动，出现在 1613cm一、1509cm～、1421 QUINOX55型光度计测定；单晶衍射数据在 Bruker cm 处的吸收峰可认为是苯环的骨架振动，这与结 Smart1000CCD型x一射线单晶衍射仪上收集