毛细管电泳安培法用于尿样中卢-阻断剂类兴奋剂药物研究.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第12期 of 1624一1628 ChineseJournal 2008年12月 AnalyticalChemistry 毛细管电泳安培法用于尿样中卢-阻断剂类兴奋剂药物的研究 宋子旺 童萍 郑丽辉 张兰+ (福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室，福州大学运动科学研究中心，福州350002) 摘要利用毛细管电泳．安培法检测联用技术，建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种 卢一阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300斗m的铂圆盘电极为检测电极(铂丝为辅 助电极，Ag,／AgCl为参比电极)。在0．950V的检测电位下，30 9．60)中，两种 mmol／LClark—Lub8缓冲体系(pH 分析物在8min内达到基线分离。在最佳条件下，其峰电流与0．15—60mg／L索他洛尔与0．30—60mg／L塞 利洛尔呈现良好的线性关系，检f}{限分别为0．05mg／L和0．09mg／L，并将建立的方法成功地应用于人体尿 样的分析。进一步研究了人体尿液中索他洛尔36h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律，对奥运 会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。 关键词毛细管电泳，安培法检测，口一阻断剂，兴奋剂，索他洛尔，塞利洛尔 1 引 言 卢一阻断剂从1988年开始被国际奥委会列为禁用药物。JB．阻断剂可以降低射击、射箭、长跑、摔跤、 击剑等项目运动员的焦虑水平和赛前激动，减少肌肉震颤，提高动作的稳定性和协调性，减慢心率，使两 rol01)属口-阻断剂。索他洛尔是一种非心脏选择性、无内源性拟交感活性及局麻作用的阻断剂，兼有Ⅲ 类抗心律失常药特性【2J。塞利洛尔是第3代长效、选择性阻断剂，又有部分口：受体激动和直接血管扩 张作用，对支气管有轻度扩张作用【3J。这类药物在体育竞技比赛中的应用，既违背了体育比赛公平竞 争的原则，也对运动员的身体健康造成损害，因而建立快速、有效的检测方法对维护健康的体育竞技竞 争环境具有现实意义。 阻断剂类药物的测定方法主要有紫外分光光度法Hj、高效液相色谱法一’7】、气相色谱法旧’91及液相 色谱-质谱¨引、气相色谱一质谱【l¨等联用方法。紫外分光光度法灵敏度较低；高效液相色谱法存在耗样 量大、需要复杂的前处理，流动相所需有机溶剂易造成环境污染等缺点；气相色谱法的衍生步骤繁琐且 分析成本高；而质谱昂贵的价格限制了质谱联用技术的广泛使用。 本研究将简单、快速、高分离效率、低污染的毛细管电泳与高灵敏度、高选择性的安培法检测联用技 术成功地用于索他洛尔与塞利洛尔两种阻断剂的同时检测，并研究了人体口服索他洛尔后36h内的代 谢规律，将为实时的兴奋剂检测提供参考依据。本方法不需样品预处理，分析简单、快速，有望用于奥运 会中此类药物的快速、低成本粗筛检测。 2实验部分 2．1仪器与试剂 自组装毛细管电泳一安培检测装置(采用西0．3mm微铂圆盘电极为工作电极，Ag／AgCI为参比电 615 极，Pt丝为辅助电极的三电极系统)。0±30kV高压电源(上海原子核研究所)；CHIB电化学分析 仪(上海辰华仪器公司)；石英毛细管(70cm×25斗mi．d．，360斗m，O．d．，河北永年光导纤维厂)； pHS-3C型精密酸度计(上海大普仪器有限公司)；超声波仪。 索他洛尔、塞利洛尔(标准品，中国生物药品检验所)；盐酸索他洛尔片(山东鲁南贝特制药有限公 2008-06-05收稿；2008-08-04接受 助项目 }E-mail：zlan@fzu．edu．CR 万方数据万方数据 第12期 宋子旺等：毛细管电泳安培法用于尿样中伊阻断剂类兴奋剂药物的研究 1625 司)。其它试剂均为国产分析纯。实验用水为超