硫酸溶液中钛水解物晶型控制.pdfVIP

第 10卷第 1期 过 程 工 程 学 报 Vol.10 No.1 2010 年 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Feb. 2010 硫酸溶液中钛水解物晶型的控制 宋 昊， 梁 斌， 吕 莉， 吴 潘， 李 春 ( 四川大学化工学院，四川 成都 610065) 摘 要：对硫酸溶液中低钛浓度下钛水解产物晶型与水解条件的关系进行了研究. 结果表明，通过调节硫酸钛溶液的 加入速度和硫酸浓度，可控制水解物晶型. 在 100 ℃的2.5%(ω)硫酸溶液中，当硫酸钛溶液加入速度不高于 2 mL/h ， 主要生成金红石型 TiO ；而当加入速度增至 8 mL/h 或硫酸浓度增至不低于 10%(ω)时，则主要形成锐钛矿型 TiO . 水 2 2 解速度较快的均相成核阶段较易生成锐钛型 TiO2 ，而在晶核长大阶段，缓慢水解有助于形成酸性溶液中热力学上更 稳定的金红石型 TiO . 2 关键词：二氧化钛；晶型；硫酸钛；水解 中图分类号：TQ031.5 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2010)01−0091−06 1 前 言 中，配成TiO2 浓度为 200 g/L 的硫酸钛溶液和一定浓度 的硫酸溶液备用. 硫酸钛溶液水解过程是硫酸法钛白生产中十分重 2.2 实验方法 要的环节，它决定了最终产品的质量和总钛收率. 许多 硫酸钛溶液水解反应在带有机械搅拌、温度计和冷 研究者[1−9]对硫酸钛溶液水解过程进行了大量研究，主 凝装置的 500 mL 三颈玻璃烧瓶中进行. 首先加入一定 要集中在高钛浓度(含 TiO2 200 g/L)下优化水解工艺参 浓度的硫酸溶液 300 mL，预热至 100 ℃后，开启BT50-1J 数、控制水解产物粒度及其分布和杂质含量等方面，得 型微量蠕动泵(保定兰格恒流泵有限公司) ，将一定量 到的水解产品均为锐钛型 TiO2 ，而对硫酸溶液中水解产 TiO2 浓度为 200 g/L 的硫酸钛溶液以一定流速加入三颈 物晶型与水解条件的关系报道很少. 尽管在其他体系中 瓶中. 钛液加入时开始计时. 采用控制溶液初始物料浓度[10,11] 、pH 值[12−14]、添加杂 水解过程中定时取样，样品经过滤后测定滤液中钛 质阴离子[15,16]等方法可获得不同晶型的 TiO ，但一般认 2 含量. 水解反应完成后，对所得浆料固液分离，固体产 为，在硫酸体系中钛水解只能得到锐钛型 TiO2 产物[17] ， 品于 100 ℃下干燥 2 h ，然后进行表征. 因而硫酸法钛白工艺中制备金红石型 TiO2 必须先水解 2.3 分析及表征 得到锐钛型 TiO2 ，然后再进行高温热处理转型. 如果能 2.3.1 钛含量测定 在硫酸体系中直接水解得到金红石型 TiO2 ，必将大大降 溶液中 TiO2 含量采用硫酸高铁铵容量滴定法 低热处理工序的能耗并简化流程，这对于颜料工业具有 (GB/T6730.23)测定. 溶液中 Ti4+ 先用金属铝还原为 3 革命性的意义，同时也具有重要的科学价值. 本课题组 价，然后用硫